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luoxinfire

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[交流] 索尼和产综研分别成功合成大面积石墨烯薄膜（0.23米*120米）已有9人参与

　　【日经BP社报道】在与英国和韩国相比起步稍晚的石墨烯量产技术领域，日本的企业和研究机构在2012年9月几乎同时发布了领先世界的成果。这就是索尼和产业技术综合研究所。　索尼在“第73届应用物理学会学术演讲会”（2012年9月11～14日）上宣布制作出了长约120m的石墨烯薄膜。薄膜宽230mm。这是目前全球最长的石墨烯薄膜。薄膜的制造速度约为10cm/分。参与开发的索尼尖端材料研究所有机分子电子研发小组的小林俊之表示，“目前辊子之间的长度为400m，可以制造相同长度的石墨烯薄膜”。作为目标用途之一，该公司提到了透明导电膜。

通过对基板直接加热实现

　　索尼通过对化学气相沉积（CVD）法加以自主改良取得了此次的成果，CVD法作为合成大面积石墨烯的方法而广为人知。

　　以往的CVD法存在的课题是，要想获得高品质石墨烯，需要约1000℃的高温。因此，很难兼顾卷对卷方式的大量生产。这是因为，如果温度过高，真空反应室内部就无法使用普通的金属材料，温度管理也变得困难。

　　索尼通过在基板上通电进行直接加热解决了这个课题（图1）。此时，温度接近1000℃的只有基板和作为催化剂使用的铜（Cu）箔，反应室整体基本没有加热，因此“可以利用已有的不锈钢反应室”（索尼的小林）。流经基板的电流目前为直流，不过“交流也没什么问题”（小林）。

　　据索尼介绍，该技术的重点在于真空反应室的压力设定和基板的温度控制。比如，此次的压力设定为1000Pa（约1/100气压）。“如果压力低于这个数值，铜箔就会开始升华，而高于该数值则又会增加石墨烯的缺陷”（小林）。

　　铜箔的温度最高设定为980℃，这是因为“铜的熔点为1080℃，实际上已经接近极限了”（小林）。

晶粒为六角形
索尼在将铜箔上合成的石墨烯转印到PET薄膜上时也采用卷对卷方式（图2）。在铜箔上贴合PET薄膜后通过蚀刻法去除铜箔。

最后，为增加载流子密度提高导电性，涂布了氯化金（AuCl3）硝基甲烷液。利用金成本比较高，不过“溶液浓度只有20mmol/L，而且是微量的，所以没问题”（小林）。

　　索尼制作的石墨烯薄膜，薄膜电阻值在稳定后为200Ω/□。仅次于韩国三星电子利用批量方式制作的30英寸石墨烯薄膜的125Ω/□。利用电子显微镜观察的话，可以看到直径约4μm的六角形单层石墨烯的晶粒（图3）。

产综研合成50m长石墨烯

　　另外，日本产业技术综合研究所在同一个应用物理学会上，发布了以卷对卷方式合成薄膜宽度为594mm的石墨烯的制造装置。“已经合成了50m长的石墨烯”（该研究所纳米管应用研究中心山田贵寿）。铜箔本身长200m，因此理论上可以合成200m的石墨烯。不过，合成速度较慢，为1cm/分，只有索尼的1/10。

　　产业技术综合研究所采用以微波等离子为基础，利用300～400℃的低温CVD法合成石墨烯的方式。利用该研究所2012年2月开发的上一代制造装置合成的石墨烯，薄膜电阻值高达1000Ω/□左右，品质稍微存在些课题。此次制作的石墨烯没有公布薄膜电阻值等详情。（记者：野泽哲生，《日经电子》）

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