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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 如何表征微相分离的程度

我现在做一种嵌段共聚物的微相分离,但是TEM、AFM做不了
请教大家我该如何表征它们的相分离程度
因为我是在体系中施加了剪切作用,对于剪切速率如何对相分离定量的影响,请大家告知有哪些大牛的理论,谢谢了
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12lubing

木虫 (正式写手)


★ ★
doggogo(金币+1): 谢谢参与
doggogo: 回帖置顶 2012-09-23 12:17:51
doggogo: 金币+1, 很详细,谢谢 2012-09-23 12:18:26
1.DSC,看嵌段某一段玻璃化温度判断微相混合程度,可以定量,如果结晶,该方法误差很大
Camberlin, Y.; Pascault, J. P., Quantitative Dsc Evaluation of Phase Segregation Rate in Linear Segmented Polyurethanes and Polyurethaneureas. J Polym Sci Pol Chem 1983, 21 (2), 415-423.
2.AFM,定性看看,楼主没条件,不细讲
Garrett, J. T.; Siedlecki, C. A.; Runt, J., Microdomain morphology of poly(urethane urea) multiblock copolymers. Macromolecules 2001, 34 (20), 7066-7070.
3.SAXS,看微相分离最有效共聚,加上模型的话还可以定量分析。
Bonart, R.; Muller, E. H., Phase Separation in Urethane Elastomers as Judged by Low-Angle X-Ray-Scattering .1. Fundamentals. J Macromol Sci Phys 1974, B 10 (1), 177-189.
Bonart, R.; Muller, E. H., Phase Separation in Urethane Elastomers as Judged by Low-Angle X-Ray-Scattering .2. Experimental Results. J Macromol Sci Phys 1974, B 10 (2), 345-357.
4.DRS,介电看分子偶极运动,如果有微相分离偶极会在界面排布产生MWS界面现象,此外你的结晶也可以一起研究了
Castagna, A. M.; Fragiadakis, D.; Lee, H.; Choi, T.; Runt, J., The Role of Hard Segment Content on the Molecular Dynamics of Poly(tetramethylene oxide)-Based Polyurethane Copolymers. Macromolecules 2011, 44 (19), 7831-7836.
5.流变也可以通过应力看,目前研究比较少。

电镜等再怎么看也不能定量,因为相可能会在Z轴进行分相,比较复杂,但是是最直接的观察工具。
11楼2012-09-22 11:55:45
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DSMRDSC

木虫 (著名写手)



doggogo(金币+1): 谢谢参与
不知道用SAXS行不行
2楼2012-09-20 12:48:34
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Matthew_2008

铁杆木虫 (正式写手)



doggogo(金币+1): 谢谢参与
若是结晶聚合物的话可以用热台+偏光显微镜
无定形聚合物估计得用光散射或SAXS表征了
3楼2012-09-20 14:47:17
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afredchb

禁虫 (著名写手)


doggogo(金币+1): 谢谢参与
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4楼2012-09-20 16:31:47
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