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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 如何表征微相分离的程度
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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 如何表征微相分离的程度

我现在做一种嵌段共聚物的微相分离，但是TEM、AFM做不了
请教大家我该如何表征它们的相分离程度
因为我是在体系中施加了剪切作用，对于剪切速率如何对相分离定量的影响，请大家告知有哪些大牛的理论，谢谢了
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1楼 2012-09-20 10:35:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

12lubing

木虫 (正式写手)
★ ★
doggogo(金币+1): 谢谢参与
doggogo: 回帖置顶 2012-09-23 12:17:51
doggogo: 金币+1, 很详细，谢谢 2012-09-23 12:18:26
1.DSC,看嵌段某一段玻璃化温度判断微相混合程度，可以定量，如果结晶，该方法误差很大
Camberlin, Y.; Pascault, J. P., Quantitative Dsc Evaluation of Phase Segregation Rate in Linear Segmented Polyurethanes and Polyurethaneureas. J Polym Sci Pol Chem 1983, 21 (2), 415-423.
2.AFM，定性看看，楼主没条件，不细讲
Garrett, J. T.; Siedlecki, C. A.; Runt, J., Microdomain morphology of poly(urethane urea) multiblock copolymers. Macromolecules 2001, 34 (20), 7066-7070.
3.SAXS，看微相分离最有效共聚，加上模型的话还可以定量分析。
Bonart, R.; Muller, E. H., Phase Separation in Urethane Elastomers as Judged by Low-Angle X-Ray-Scattering .1. Fundamentals. J Macromol Sci Phys 1974, B 10 (1), 177-189.
Bonart, R.; Muller, E. H., Phase Separation in Urethane Elastomers as Judged by Low-Angle X-Ray-Scattering .2. Experimental Results. J Macromol Sci Phys 1974, B 10 (2), 345-357.
4.DRS，介电看分子偶极运动，如果有微相分离偶极会在界面排布产生MWS界面现象，此外你的结晶也可以一起研究了
Castagna, A. M.; Fragiadakis, D.; Lee, H.; Choi, T.; Runt, J., The Role of Hard Segment Content on the Molecular Dynamics of Poly(tetramethylene oxide)-Based Polyurethane Copolymers. Macromolecules 2011, 44 (19), 7831-7836.
5.流变也可以通过应力看，目前研究比较少。

电镜等再怎么看也不能定量，因为相可能会在Z轴进行分相，比较复杂，但是是最直接的观察工具。
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11楼2012-09-22 11:55:45
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普通回帖

DSMRDSC

木虫 (著名写手)
★
doggogo(金币+1): 谢谢参与
不知道用SAXS行不行
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2楼2012-09-20 12:48:34
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Matthew_2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
doggogo(金币+1): 谢谢参与
若是结晶聚合物的话可以用热台+偏光显微镜
无定形聚合物估计得用光散射或SAXS表征了
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3楼2012-09-20 14:47:17
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afredchb

禁虫 (著名写手)
★
doggogo(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
4楼2012-09-20 16:31:47
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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Matthew_2008 at 2012-09-20 14:47:17
若是结晶聚合物的话可以用热台+偏光显微镜
无定形聚合物估计得用光散射或SAXS表征了

我的是结晶聚合物，但是热台偏光如何表征相分离的程度呢？尤其我有几组样品结晶度很低，大约只有5%左右，偏光下结晶很难看清楚，这种能否用SALS表征呢？
SAXS就算了，这个太高档，我们木有……

[ Last edited by doggogo on 2012-9-21 at 10:02 ]
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5楼2012-09-21 09:53:19
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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by afredchb at 2012-09-20 16:31:47
顺道请教下，如果两种同种高分子，都是线性的，只是MI值有点差异，如何表征他俩已经处于分子级别的混合了？

同种高分子，MI略有差异只能说明M不同，这种化学结构相似的分子，基本都应该处于分子级别的混合了，楼主有不能混合的例子吗？请教下
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6楼2012-09-21 09:57:59
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afredchb

禁虫 (著名写手)
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7楼2012-09-21 10:03:15
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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by afredchb at 2012-09-21 10:03:15
比如HDPE和UHMWPE...

额，这两个是因为加工的问题吧，UHMWPE难于加工，通常用压制成型，这两个共混的话，貌似没有好的剪切作用使两者充分混合，自然无法达到分子级别的混合了。MI虽然差一点，但是M相差太多了
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8楼2012-09-21 10:17:41
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afredchb

禁虫 (著名写手)
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9楼2012-09-21 10:26:11
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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by afredchb at 2012-09-21 10:26:11
纽约石溪分校那边Benjamin用溶液混合，磁子搅拌一个来小时。复旦大学有个叫宋士杰的，是用密炼机搅拌十分钟就算混合了，都不知道是不是真的到了分子级别。PS，达到分子级别的混合，有啥表征方法吗？...

表征方法我也不大清楚，你说的是B.S.HSIAO吧，我也关注过他的文章，之前看过他关于UNMWPE跟POE共混的文章，但是好像没有讲是否达到分子级别的混合
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10楼2012-09-22 09:00:12
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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 12lubing at 2012-09-22 11:55:45
1.DSC,看嵌段某一段玻璃化温度判断微相混合程度，可以定量，如果结晶，该方法误差很大
Camberlin, Y.; Pascault, J. P., Quantitative Dsc Evaluation of Phase Segregation Rate in Linear Segmented Polyurethan ...

谢谢，受教了，最近新到了一台设备，也许可以做AFM了，可以看下形态
对于DRS还是第一次听说，先读下文献，有不懂的再求教：）
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12楼2012-09-23 12:17:21
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polymer-fox

铁杆木虫 (小有名气)
★
doggogo(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by afredchb at 2012-09-21 10:26:11
纽约石溪分校那边Benjamin用溶液混合，磁子搅拌一个来小时。复旦大学有个叫宋士杰的，是用密炼机搅拌十分钟就算混合了，都不知道是不是真的到了分子级别。PS，达到分子级别的混合，有啥表征方法吗？...

这是两个目的完全不同的工作。本肖他们是想通过溶液实现尽可能均匀的分散，我认为应该是实现了分子水平的分散；而复旦大学这个工作仅仅想用工业方法将UHMWPE分散均匀（工业上用密炼机混炼是最常用的混合方法），使用这种方法不可能（别人也没想着要）实现分子水平分散，两码事。
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13楼2012-09-23 16:21:47
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