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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » <在线等>气相色谱保留时间变化问题
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long429l

木虫 (小有名气)

[求助] <在线等>气相色谱保留时间变化问题

我使用的是川分气相色谱，六通阀自动进样分析气体
之前采样的目标物的保留时间是4min左右；
柱子老化后（其他条件均未变），同样的浓度，保留时间竟然变成2min左右了
可能是什么原因导致这个变化啊

只能看到三路气体的压力（载气、氢气、助燃气），确定这个是没变的
柱温、汽化室、检测室温度都没变
目标物浓度也没变
仅仅是将色谱柱老化了一下就变成这样了
峰面积差不多，但出峰情况完全变了（如图）

前.png



后.png
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1楼 2012-09-16 13:45:04
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LSzh07280128

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
long429l: 金币+5, ★有帮助 2012-09-17 07:30:43
我觉得是进样器处的载气压力变大了，导致保留时间减小了很多。这在填充柱系统里面很常见，毛细管柱系统里面也有这种情况。楼主可以试试检查一下。
后面图上的倒峰，应该是六通阀进样产生的，原因可能是进样器的载气压力比你外面反应系统的气体压力大，导致进样时，气体倒冲，瞬间压力减小，出现倒峰。
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WorkWork
3楼2012-09-16 16:55:32
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LSzh07280128

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你这也是FID的吧，是毛细管柱吗？看到后面的图上有倒峰，很反常的现象呢。
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WorkWork
2楼2012-09-16 16:50:06
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long429l

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by LSzh07280128 at 2012-09-16 16:55:32
我觉得是进样器处的载气压力变大了，导致保留时间减小了很多。这在填充柱系统里面很常见，毛细管柱系统里面也有这种情况。楼主可以试试检查一下。
后面图上的倒峰，应该是六通阀进样产生的，原因可能是进样器的载气 ...

对的，用的是FID检测器，填充柱
两次的采样同是用六通阀自动采样，进样器处的压力是看载气压力吗？
这个是没有变化的
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4楼2012-09-16 17:20:48
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long429l

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by LSzh07280128 at 2012-09-16 16:55:32
我觉得是进样器处的载气压力变大了，导致保留时间减小了很多。这在填充柱系统里面很常见，毛细管柱系统里面也有这种情况。楼主可以试试检查一下。
后面图上的倒峰，应该是六通阀进样产生的，原因可能是进样器的载气 ...

而且后面目标物的峰明显比之前的窄而尖
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5楼2012-09-16 17:22:43
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