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念安小白

新虫 (正式写手)

[求助] 奇怪现象求助(重结晶) 已有2人参与

我的一个小分子有机物,固体,熔点170度,没有苯环,结构还未知,因为核磁和质谱不好确定结构,想培养成单晶来看看。结果它在乙醇里面常温不溶解,加热才溶解,1、试管中加热溶解,常温让乙醇挥发,没有得到固体,反而最后是液体形态,加热时明显感觉沸点比乙醇高,加热将其挥发干,反而试管里什么都没有真是奇怪。另外2、加热溶解后放冰箱里析出及其细小的针状晶体,没有抽滤而是把它放到通风厨了,随着乙醇的挥发固体明显变少。求助:1为什么从冰箱拿出来后到常温时固体还很多,而随着乙醇的挥发固体反而减少?2、为什么试管里的乙醇挥发干后没有固体而是液态物质?3、有什么好方法能培养成单晶吗?

[ Last edited by 念安小白 on 2012-9-13 at 13:21 ]
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forever1706

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

Try more solvents, more methods.

DO you have a good (not super good) solvent to dissolve your compound?
5楼2013-12-28 23:59:21
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liinguoming

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-09-18 15:02:09
换溶剂试一试。
或者你的小分子压根就是混合物。
Enjoytheworldofpixels
2楼2012-09-18 13:30:30
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念安小白

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liinguoming at 2012-09-18 13:30:30
换溶剂试一试。
或者你的小分子压根就是混合物。

溶剂换过了,只能得到很细小的针状,怎样才能得到单晶呢
3楼2012-09-18 17:16:16
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zizunxiaobao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.乙醇挥发固体减少,是因为常温下析出的晶体又溶回乙醇;
2.乙醇干后,为液态。更简单,因为你这种物质室温下就是液态的,乙醇没了,不就剩下液态的它了吗。
3.所以,应该在低温下形成晶体的时候,低温过滤,得到晶体应该在该物质凝固点一下保存。就是固态啦。
开心作科研
4楼2013-12-28 21:15:10
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