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happywen

木虫 (小有名气)

[交流] 液相问题

最近做一个成分的含量测定，供试品和对照品的液相保留时间相差1分钟，这是什么原因呢？该片剂为中药和西药压得的双层片。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2012-09-12 11:45:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhanyf

木虫 (小有名气)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
保留时间的差异最好用百分比表示比较好。对照和样品如浓度一致，保留时间相差3%以内是可以接受的。
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7楼2012-09-12 17:22:38
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普通回帖

氢化大雪

木虫 (著名写手)
★ ★
happywen(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-12 13:26:08
溶解标样和待测样的溶剂是否有差别，另外片剂中成分不是十分明确，不排除其中的某成分对HPLC保留时间有较大影响。
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2楼2012-09-12 12:29:12
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33088605

铁虫 (正式写手)
★ ★
happywen(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-12 13:26:13
可能是流动相没有平衡好、流动相有问题，也有可能是柱子出现了问题。前者的可能性比较大。
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3楼2012-09-12 12:30:05
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jiejiewutong

金虫 (小有名气)
★ ★
happywen(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-12 13:26:19
可能是色谱柱的问题了，是不是柱子使用时间长了？好好清洗一下色谱柱，然后再试试看保留时间
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4楼2012-09-12 12:58:29
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suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★
happywen(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-12 13:26:24
内容已删除
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5楼2012-09-12 13:18:12
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Garpio

木虫 (正式写手)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
如果是连续进样，样品和对照溶度相仿的话
那么就要考虑是不是片里的药物出了问题，或者是被干扰了
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6楼2012-09-12 16:47:55
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
保留时间相差3%以内是可以接受的!!!!

要用相同的溶液溶解！！！
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8楼2012-09-12 17:57:51
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
溶解标样和待测样的溶剂是否有差别？
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9楼2012-09-12 18:43:59
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cpucyh

金虫 (小有名气)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
溶解样品的溶剂、柱温、柱子是否平衡好
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17楼2012-09-13 16:07:38
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liuyus400

禁虫 (正式写手)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
22楼2012-09-13 17:15:33
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lzb7758520

铁杆木虫 (著名写手)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
不太懂，帮忙顶顶
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28楼2012-09-13 17:40:47
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
最大的可能是溶剂不同。
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29楼2012-09-13 20:45:53
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yu28877

木虫 (职业作家)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
积极参与啊一下
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33楼2012-09-13 21:06:35
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犹~忆

金虫 (小有名气)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
问题大概是片剂成分太过复杂，加入了各种成分，如稀释剂，崩解剂，润滑剂等，所以在处理样品的时候要考虑到可能的影响，如溶剂和片剂中成分的相互作用等。
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35楼2012-09-13 21:12:24
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gcworm

木虫 (职业作家)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
顶你
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37楼2012-09-13 23:12:54
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
自动进样还是手动进样？
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42楼2012-09-14 20:57:10
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
自动进样还是手动进样？
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43楼2012-09-14 20:57:23
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duxiaolang

铁虫 (初入文坛)
★
happywen(金币+1): 谢谢参与
二次化学平衡问题吧
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44楼2012-09-14 21:25:12
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happywen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2012-09-12 12:29:12
溶解标样和待测样的溶剂是否有差别，另外片剂中成分不是十分明确，不排除其中的某成分对HPLC保留时间有较大影响。

都是用甲醇，后来觉得可能是柱子的问题吧。
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47楼2012-09-19 11:05:47
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happywen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by 犹~忆 at 2012-09-13 21:12:24
问题大概是片剂成分太过复杂，加入了各种成分，如稀释剂，崩解剂，润滑剂等，所以在处理样品的时候要考虑到可能的影响，如溶剂和片剂中成分的相互作用等。

后来发现是液相机子和柱子都有问题，
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48楼2012-09-19 11:15:01
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happywen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhanyf at 2012-09-12 17:22:38
保留时间的差异最好用百分比表示比较好。对照和样品如浓度一致，保留时间相差3%以内是可以接受的。

回来发现液相机子和柱子都有问题，
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49楼2012-09-19 11:16:07
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happywen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2012-09-12 12:29:12
溶解标样和待测样的溶剂是否有差别，另外片剂中成分不是十分明确，不排除其中的某成分对HPLC保留时间有较大影响。

回来发现液相机子和柱子都有问题，
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50楼2012-09-19 11:16:19
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chenshuqiang10楼
2012-09-12 18:57   回复  
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lanse784111楼
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liuguilin12楼
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