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wwwyj1206

木虫 (正式写手)

[求助] 气质联用疑问

使用无水乙醇对煤样进行萃取后得到的溶液,用色谱扫后有很多出峰,但是用气质联用扫后却几乎没有峰,这是怎么回事?色谱室安捷伦4890,气质联用是安捷伦6890/5793。
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mahengyi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+2, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版块,分享知识。 2012-08-24 14:26:21
wwwyj1206: 金币+20, ★★★很有帮助, 前两种方法需要具体实践一下 2012-08-27 10:04:13
nwxjh: 金币+2, TEPI+1, 感谢认真答疑,给予TEPI1枚奖励,希望再接再厉O(∩_∩)O~ 2012-08-27 10:12:34
我用的气质联用跟你的设备一模一样,但我没有单纯的色谱设备。
我的经验来看就是,每个设备取样量是不一样的,同样的设备进样系统也是可以选择稀释或是不稀释,根据我的经验有三点建议。
1,先看看气质联用测试的方法中,是否选择了稀释。
2,如果不是上面的原因,可以尝试把样品浓缩,把乙醇蒸馏出去一些,让样品浓度大一些,就可以检测出来。
3,还有一个可能就是色谱柱的问题。这里又有两种可能。
A,色谱仪柱子太老了,里面有机杂质太多,无水乙醇给它们都带出来了,这些峰并不是你的样品。
B,联用仪的柱子极性不匹配,有可能把样品都留在柱子里了。可以检查一下,俩仪器用得是否是同样极性的柱子。

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2楼2012-08-24 13:03:06
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诺伊田园

荣誉版主 (职业作家)

我的世界,青春永驻。

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 欢迎常回来检查指导工作O(∩_∩)O~ 2012-08-25 19:36:31
确定柱子满足要求?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

苟日新,日日新,又日新。
3楼2012-08-25 08:44:41
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
气质联用的感应度也色谱差不多少吧,是不是柱子的事

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2012-08-25 14:59:05
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wwwyj1206

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 诺伊田园 at 2012-08-25 08:44:41
确定柱子满足要求?

两种仪器的柱子都是HP-5毛细管柱,和文献上是一样的,所以估计应该不是柱子的问题。
5楼2012-08-25 17:44:08
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wwwyj1206

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-08-25 14:59:05
气质联用的感应度也色谱差不多少吧,是不是柱子的事

虽然使用了不同的仪器,但是感应度应该不会差很多,而且柱子都是一样的HP-5毛细管柱,应该不是柱子的关系,所以才疑惑是哪里出了问题。
6楼2012-08-25 17:45:40
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wwwyj1206

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-24 13:03:06
我用的气质联用跟你的设备一模一样,但我没有单纯的色谱设备。
我的经验来看就是,每个设备取样量是不一样的,同样的设备进样系统也是可以选择稀释或是不稀释,根据我的经验有三点建议。
1,先看看气质联用测试的 ...

首先应该不是色谱柱的问题,两个一起的色谱柱都是HP-5,与文献是一致的,而且做色谱时,每个样品都要重复好多次,峰图基本一致,况且煤萃取液本身就应该有很多峰。我尝试一下前两种方法吧,谢谢了。
7楼2012-08-27 10:03:51
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mahengyi

银虫 (小有名气)

谢谢你的肯定。希望问题能解决,否则我感觉很惭愧呀!
8楼2012-08-28 21:51:52
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wwwyj1206

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-28 21:51:52
谢谢你的肯定。希望问题能解决,否则我感觉很惭愧呀!

呵呵,我也想了很多,但是气质联用这里是找其他实验室做的,看不到仪器,我也不知道怎么办。能看到你的建议,终于发现一些问题,慢慢改进吧
9楼2012-08-29 00:06:01
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