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关于催化剂制备中浸渍的一些问题
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我是作甲苯催化氧化的，准备在活性炭上负载CuO和MnO做为催化剂，前躯体采用 Cu（NO3）2和Mn（NO3）2。在仔细浏览了各位的关于催化方面的高论后，受益匪浅。但是还有些不懂之处还想在此请教一下。希望各位不吝赐教。 1 关于各位提到的吸水率的问题，（吸水后重量-干燥重量）／干燥重量 以下是我看到的三种方法 ①一定体积的催化剂载体放到小坩埚中，如果载体的量很少，就用注射器，取去离子水，记下刻度，逐滴的滴加水到载体中，一直到水刚好浸没载体，这时候再记下刻度，算出共吸水的体积。 ②先取事先称好一定重量的催化剂饱和吸水（水量以没过催化剂为准），浸渍时间一般为你制备时所需要的浸渍时间，然后用滤纸吸干表面残余的水分，然后再称重，这样重量差就是饱和吸水量了。 ③把称量的载体放到量筒，慢慢滴加水，到液面刚好覆盖载体为止，记录用水量，这样就知道了 但一般浸渍都是要24小时，用以上方法计算吸水率是否准确呢。可否将载体浸渍在一定量水中24小时，然后再计算吸水率呢？ 2 关于等体积浸渍是否是指溶液体积和载体体积相同？一般做浸渍液固比大概是多少？我看的文献都没有准确的答案 3浸渍液浓度一般为多少比较合适？我看书上很少有超过1mol／L，一般好像都在0.5mol／L以下。 4 关于金属负载量，资料上显示的有的计算需要孔容，但孔容一般需要测定；还有种方法是根据吸水率和事先确定的负载量来计算浸渍液浓度。请问上面两种方法哪种比较好？金属负载量的计算有没有比较明确的方法？ 5 有人在做负载Cu和Mn时是将两种金属硝酸盐溶液同时混合在一起，然后再将载体浸渍在其中，但这样负载要不要考虑两种金属离子的竞争吸附问题？如果用这种混浸渍的方法来制备催化剂，金属负载量又该如何计算比较合适？ 不好意思，问题比较多，底子薄没办法，希望大家多多帮助 谢谢 |
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 催化百科 |
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2楼2007-05-28 20:01:35
along1980
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1，关于等体积浸渍是指浸渍液的体积和载体的体积相等，但是我感觉实际操作中使浸渍液的体积稍微有点过量是最好得，这样存在一个活性组分离子的浓度梯度，有利于活性组分扩散到，载体内部。 2，关于金属的负载量，但组分负载的时候课题通过重量法计算，但是还是不标准。负载催化剂真正起作用的有效成分是何载体形成稳定结构的那部分活性组分，应此建议用仪器检测，不过刚开始的时候负载率不是很重要，要看组分分布状况和形成晶相结构，作xrd和电镜就可以了。 3，刚开始做的时候建议作单组分，两种组分可以分开浸渍然后看晶相。 不过对这种负载催化剂有疑问，效果不知道行不行，我知道乙苯催化剂使用混合发作的，而且需要十几种组分，你的这个估计够呛。 |
3楼2007-05-28 21:48:41
xxqm
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以下个人意见，仅供参考： 1，关于间歇实验不知你为何要使用微波炉做热源，温度低于100度用水浴，高于100度用油浴，用一三口烧瓶做间歇反应器即可，另外，如果你是初次实验该催化剂是否有活性，做几次间歇实验就会知道，至于连续实验设计到反应器的设计问题，那是下一步考虑的问题。 2，关于硝酸处理的活性碳是否真正有利于你的催化剂效果，有待实验验证，一般硝酸处理活性碳，将活性碳在80度下浸泡于一定浓度的硝酸中（一般用15wt%）3h，取出，热蒸馏水洗成中性。 3，关于负载量，起初实验建议使用浸渍前后浓度变化来确定，浸渍结束后，测定浸余液的浓度最常用的是分光光度计法和络合滴定法，建议多多查阅相关文献。当然要想准确测定还是借助仪器，比如元素分析，x荧光衍射，xps等等。 |
10楼2007-06-01 20:22:28