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master_roger

金虫 (正式写手)

[求助] 请帮我看看这个循环伏安曲线吧！硫酸体系，铜阳极溶解，扫描会不会让氧化峰消失？

我做的是普通的电子电镀（pcb电镀）的  铜阳极的循环伏安曲线，体系是：硫酸190g/L，75ppm的氯离子，扫速20mv/s，从-0.35--0.35v,要测试铜阳极的循环伏安曲线。按照有些人做出的结果是：铜阳极溶解过程中先生成一价铜离子，然后一价铜离子再生成二价铜离子，对应于循环伏安曲线上就有两个氧化峰。可是我做的循环伏安曲线上只有一个氧化峰，这是什么原因呢？是不是说铜溶解直接就生成了二价铜？还是我测试的时候扫速快了（20mv/s）?如果扫速 太快，会不会使氧化峰出不来呢？太慢会不会也有影响？我想的头都晕了。。。。。
请大家帮我解释一下，万分感谢！还有哪本电化学测试的书比较适合初学者？
标准电极电位：E（Cu+/Cu）=0.521V,E(Cu2+/Cu)=0.153V

硫酸体系，铜阳极溶解的循环伏安曲线
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为自己而奋斗
1楼 2012-08-23 09:59:15
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土纸

金虫 (著名写手)

贵金属、钛合金合金靶材制备与

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
master_roger: 金币+5, ★有帮助 2012-08-27 11:11:23
引用回帖:
5楼: Originally posted by master_roger at 2012-08-26 21:42:06
这个大于+0.2v的这个峰，我理解的是 阴极的铜离子的还原为铜的峰，也就是电压 大于0.2v后阴极就有铜离子还原，也就是镀上铜了。忘了说明，我的参比电极是 饱和甘汞电极SCE。因此，我没有做到0.5v，事实上做到0.5v图 ...

你说的对，我也忽视了这个问题，
一般相对的是氢标电极
饱和甘汞和标准氢电极还有+0.23左右的区别。
一价铜的还原和氧化电位大约在0.25左右发生反应
不过这里存在一个问题，二价铜铜反应应在-0.1V左右。
还有你这个氧化峰，之所以出现了一个超过+0.2V之后的电流平台
貌似跟阳极钝化有关
因为+0.2V之后，电流几乎是瞬间减小到非常低如此快速的电流下降，及之后的出现电流平台，均表明，在此阶段电极表面出现了阳极钝化，或氧化产物在表面富集，导致传质发生困难，电流出现平台，基本上这一判断是可以确定的。
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6楼2012-08-26 22:27:16
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master_roger

金虫 (正式写手)
请推荐一本 比较基础的电化学测量的书。。。。。。。
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为自己而奋斗
2楼2012-08-25 09:15:14
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土纸

金虫 (著名写手)

贵金属、钛合金合金靶材制备与

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-08-25 22:01:48
master_roger: 金币+5, ★有帮助 2012-08-26 21:37:38
你这个图比较怪。

在正于+0.2V，貌似存在一个比较剧烈的反应，电流是一个平台，说明反应持续进行啊。这么高的阳极氧化电流怎么产生的。

还有想看到+0.5V的一价铜还原或氧化，你的电位扫描范围有点窄，图谱中也没有到+0.5V，想观察一价铜还原或氧化，扫描到更正的电位才行，大于+0.5V
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3楼2012-08-25 11:39:28
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408133751

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-08-25 22:01:56
master_roger: 金币+5, ★有帮助, 嗯，这本书还不错，不过现在我在看，胡会利的那本，似乎更基础一些，谢谢了 2012-08-26 21:37:09
电化学测量方法    贾铮编著
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坚持自己的梦想，一定会实现。。。
4楼2012-08-25 17:12:16
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