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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 请帮我看看这个循环伏安曲线吧！硫酸体系，铜阳极溶解，扫描会不会让氧化峰消失？
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master_roger

金虫 (正式写手)

[求助] 请帮我看看这个循环伏安曲线吧！硫酸体系，铜阳极溶解，扫描会不会让氧化峰消失？

我做的是普通的电子电镀（pcb电镀）的  铜阳极的循环伏安曲线，体系是：硫酸190g/L，75ppm的氯离子，扫速20mv/s，从-0.35--0.35v,要测试铜阳极的循环伏安曲线。按照有些人做出的结果是：铜阳极溶解过程中先生成一价铜离子，然后一价铜离子再生成二价铜离子，对应于循环伏安曲线上就有两个氧化峰。可是我做的循环伏安曲线上只有一个氧化峰，这是什么原因呢？是不是说铜溶解直接就生成了二价铜？还是我测试的时候扫速快了（20mv/s）?如果扫速 太快，会不会使氧化峰出不来呢？太慢会不会也有影响？我想的头都晕了。。。。。
请大家帮我解释一下，万分感谢！还有哪本电化学测试的书比较适合初学者？
标准电极电位：E（Cu+/Cu）=0.521V,E(Cu2+/Cu)=0.153V

硫酸体系，铜阳极溶解的循环伏安曲线
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为自己而奋斗
1楼 2012-08-23 09:59:15
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master_roger

金虫 (正式写手)
请推荐一本 比较基础的电化学测量的书。。。。。。。
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为自己而奋斗
2楼2012-08-25 09:15:14
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土纸

金虫 (著名写手)

贵金属、钛合金合金靶材制备与

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-08-25 22:01:48
master_roger: 金币+5, ★有帮助 2012-08-26 21:37:38
你这个图比较怪。

在正于+0.2V，貌似存在一个比较剧烈的反应，电流是一个平台，说明反应持续进行啊。这么高的阳极氧化电流怎么产生的。

还有想看到+0.5V的一价铜还原或氧化，你的电位扫描范围有点窄，图谱中也没有到+0.5V，想观察一价铜还原或氧化，扫描到更正的电位才行，大于+0.5V
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3楼2012-08-25 11:39:28
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408133751

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-08-25 22:01:56
master_roger: 金币+5, ★有帮助, 嗯，这本书还不错，不过现在我在看，胡会利的那本，似乎更基础一些，谢谢了 2012-08-26 21:37:09
电化学测量方法    贾铮编著
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坚持自己的梦想，一定会实现。。。
4楼2012-08-25 17:12:16
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master_roger

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 土纸 at 2012-08-25 11:39:28
你这个图比较怪。

在正于+0.2V，貌似存在一个比较剧烈的反应，电流是一个平台，说明反应持续进行啊。这么高的阳极氧化电流怎么产生的。

还有想看到+0.5V的一价铜还原或氧化，你的电位扫描范围有点窄，图谱中也 ...

这个大于+0.2v的这个峰，我理解的是 阴极的铜离子的还原为铜的峰，也就是电压 大于0.2v后阴极就有铜离子还原，也就是镀上铜了。忘了说明，我的参比电极是 饱和甘汞电极SCE。因此，我没有做到0.5v，事实上做到0.5v图形也是差不多一样的。
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为自己而奋斗
5楼2012-08-26 21:42:06
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土纸

金虫 (著名写手)

贵金属、钛合金合金靶材制备与

【答案】应助回帖

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master_roger: 金币+5, ★有帮助 2012-08-27 11:11:23
引用回帖:
5楼: Originally posted by master_roger at 2012-08-26 21:42:06
这个大于+0.2v的这个峰，我理解的是 阴极的铜离子的还原为铜的峰，也就是电压 大于0.2v后阴极就有铜离子还原，也就是镀上铜了。忘了说明，我的参比电极是 饱和甘汞电极SCE。因此，我没有做到0.5v，事实上做到0.5v图 ...

你说的对，我也忽视了这个问题，
一般相对的是氢标电极
饱和甘汞和标准氢电极还有+0.23左右的区别。
一价铜的还原和氧化电位大约在0.25左右发生反应
不过这里存在一个问题，二价铜铜反应应在-0.1V左右。
还有你这个氧化峰，之所以出现了一个超过+0.2V之后的电流平台
貌似跟阳极钝化有关
因为+0.2V之后，电流几乎是瞬间减小到非常低如此快速的电流下降，及之后的出现电流平台，均表明，在此阶段电极表面出现了阳极钝化，或氧化产物在表面富集，导致传质发生困难，电流出现平台，基本上这一判断是可以确定的。
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6楼2012-08-26 22:27:16
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土纸

金虫 (著名写手)

贵金属、钛合金合金靶材制备与

可结合实验过程中阳极表面的实验现象或电镜进行验证钝化的可能性
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7楼2012-08-26 22:28:41
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