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lingchenabc

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质方法学 求助

最近在做一个仿制药项目，对原标准中有关物质的检查方法有几点疑问，恳请各路大神现身解答。

1. 原标准中两个已知杂质检查都采用“加校正因子的主成分自身对照法”，限度均为0.1%。中国药典附录指导原则里提到杂质测定有两种情况，“定量测定”和“限度检查”，那么已知杂质“加校正因子的主成分自身对照法”是定量测定还是限度检查？

2.未知杂质 "不加校正因子的主成分自身对照法”是限度检查，这句话对吗？

3.限度检查的方法学验证时，需要做定量限、精密度、线性和回收率吗？尤其是回收率该怎么做呢？

4. 如果是已知杂质，且杂质对照品可获得，但是考虑到对照品价格昂贵，不能大量使用，采用加校正因子的主成分自身对照法是否可行？在做方法学的时候，各项下的溶液是否采用用稀释后的自身对照进样？是否需要另行配置杂质对照品溶液（浓度与杂质限度相当）按方法学各项下的要求进样分析？
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1楼2012-08-20 13:45:14
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lingchenabc: 金币+9 2012-08-27 11:13:51
1，2：加不加校正因子，都可以算是限度检查，只比峰面积（不管是直接比，还是算上校正因子以后再比）就是限度检查，如果算出结果来就是定量测试，这并不矛盾。但是存在误差大小的问题，面积归一化法、校正面积归一化法、外标法、内标法。。。做出的结果肯定有误差。

有校正因子的必然是已知杂质，这就和外标法做已知杂质差不多了。但是不代表已知杂质必须要用校正因子，如果方法允许一定的误差，或者通过指标的控制，又或者校正因子靠近1，也会不加校正因子。

3，还是那句话，是不是已知杂质，能不能获得对照品，否则怎么做定量限、精密度、线性和回收率？就算是已知杂质，一般也只做做检出限、定量限吧？很少做杂质峰的线性、回收率。

4，为什么要用自身对照法呢？稀释的目的是什么？就是把稀释后的样品峰（通过校正后）当做杂质对照品。不直接采用校正面积归一化法的原因就是样品溶液为了检出杂质，加大了样品浓度，此时主峰已经不呈线性了，检测器或许已经过载了，实际峰面积（稀释1000倍，0.1%，出的峰面积乘以1000远大于浓溶液主峰面积）。SO，不需要另外配制，否则就不叫“自身”对照了。

对照品既然有的卖，那就买啊，或者制备再确认啊，那就便宜多了。
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4楼2012-08-21 15:29:15
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