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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 溶剂热合成荧光粉产物怎么是灰色的？根本就不发光
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流水无声

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 溶剂热合成荧光粉产物怎么是灰色的？根本就不发光

各位师兄师姐们，大家好！
在这个暑假本人刚开始用溶剂热的方法合成荧光粉。。用乙二醇作为溶液，做了一个星期的实验，有10个左右的样品，理论上说产物是白色的，我做出来的是灰色偏黑。XRD测出来的相还好，挺纯的。PL发光性能测出来根本就没峰，不发光！
不知道这是怎么回事？
求分析，求指教！谢谢！
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啥是科研
1楼 2012-08-06 15:36:01
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sunnystone

至尊木虫 (著名写手)

superbig
溶剂有碳化？
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宁静致远
2楼2012-08-06 19:49:11
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流水无声

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunnystone at 2012-08-06 19:49:11
溶剂有碳化？

感谢你的指教。碳化？这种可能，使颜色化灰色了。 但是我做出来的荧光粉就不发光，别人做出来的，也略带灰色但发光挺好的。不知道我的问题出在哪。欢迎你的继续指教，谢谢
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啥是科研
3楼2012-08-07 09:31:58
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sunnystone

至尊木虫 (著名写手)

superbig
不好意思我没作过发光材料，只是听说基体粒径还有发光中心浓度会影响发光，好像是叫猝灭什么的，你可以查一下
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宁静致远
4楼2012-08-08 09:00:20
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流水无声

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunnystone at 2012-08-08 09:00:20
不好意思我没作过发光材料，只是听说基体粒径还有发光中心浓度会影响发光，好像是叫猝灭什么的，你可以查一下

嗯。浓度猝灭。好的，谢谢你哈
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啥是科研
5楼2012-08-08 12:49:41
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westyouday

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
流水无声: 金币+2, ★有帮助 2012-08-08 21:14:32
从你的描述来看，有可能是这些情况：
1、激活中心离子没有进入晶格；
2、激活中心离子的价态不对；
3、pl测试时，选择的波长不对；
如果你是做可见光的，建议你常备几个激发源在身边，这样可以迅速检测；例如，低压汞灯，高压汞灯，蓝光LED；如果有条件的话可以再多备几个紫外LED；
以上建议仅供参考，不对的地方，欢迎批评指正。
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6楼2012-08-08 16:20:01
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流水无声

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by westyouday at 2012-08-08 16:20:01
从你的描述来看，有可能是这些情况：
1、激活中心离子没有进入晶格；
2、激活中心离子的价态不对；
3、pl测试时，选择的波长不对；
如果你是做可见光的，建议你常备几个激发源在身边，这样可以迅速检测；例如， ...

感谢您的热心回贴！
“1、……”有这种可能，想问，要怎么才能确定是这个原因呢？忘指教。
“2、……”应该没这种可能，因为我掺的是Eu，用的物质是配制的硝酸铕溶液，反应物当中没有加还原性的物质，所以应该是Eu3+。
“3、……”这种情况有可能，不过，我所选的监测波长、激发波长是参考文献的。
你常备激发源的建议很好，是应该配几个，这样会很方便。
不知道为什么我做出来的磷酸盐基质的荧光粉颜色偏暗，灰色的。我想是不是跟加的溶剂乙二醇有关系，我加了25ML。可能加多了，导致加热后碳化什么的，那这样的话是不是导致不发光的原因。如果是这样，那应该也会有一点点峰才对，我测出来的几乎是平的。也有可以是你所说的“1、……”的原因，完全就没掺进去。
希望能与你继续探讨，谢谢！
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啥是科研
7楼2012-08-08 21:14:02
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
流水无声: 金币+1, ★有帮助 2012-08-09 17:44:19
很多因素可以引起不发光，杂质，本征缺陷太多等等
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我~心~依~旧
8楼2012-08-09 10:23:24
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westyouday

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
流水无声: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-08-09 22:29:34
引用回帖:
7楼: Originally posted by 流水无声 at 2012-08-08 21:14:02
感谢您的热心回贴！
“1、……”有这种可能，想问，要怎么才能确定是这个原因呢？忘指教。
“2、……”应该没这种可能，因为我掺的是Eu，用的物质是配制的硝酸铕溶液，反应物当中没有加还原性的物质，所以应该是 ...

1、在论文中常见的判断是否进入晶格的手段是xrd的精修；建议样品升高热处理温度试试；
2、如果是3价铕的话，一般的可用的激发波长是254nm（电荷迁移带），365nm，395nm；一般电荷迁移带是最强的；
3、如果残碳不是很严重的话，发光是没问题的；如果要除去残碳，建议在500摄氏度以下，空气充足，多烧一会，如果有氧气更好；
4、如果方便的话可以透露下你的荧光粉组成吗？
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9楼2012-08-09 11:04:07
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westyouday

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yuan999 at 2012-08-09 10:23:24
很多因素可以引起不发光，杂质，本征缺陷太多等等

1、如您所说，确实杂质的影响很大；不过如果完全不发光，那杂质含量得挺多的，还是一些对于该体系明显有害的杂质；不知道楼主对于原料的杂质和实验过程中可能引入的杂质有没有控制；
2、缺陷太多确实会影响发光，如果是本征缺陷的话，只能说，这晶体做的不好，空穴，填隙和错位原子太多；如果提高反应温度和适当延长反应时间，应该可以减少；
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10楼2012-08-09 11:14:47
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