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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 重现性的问题？？？、
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zxt2012

新虫 (初入文坛)

[求助] 重现性的问题？？？、

Waters2695仪器，重现性老是不好，同一瓶的样品连续进两针，峰面积相差一半。这是问什么呢？
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    • 2012-08-05 22:58:49, 215.01 K

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1楼 2012-08-05 22:59:12
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
waters的e2695进样系统就是垃圾。其他还好，特别是泵。







再说进样重现性问题，e2695上如果重现性差那么多的话，如果方法和人为操作没问题的话，可能有下面几个原因：注射器进气泡，注射器密封性不好，阀2;3;4可能漏液，计量泵问题，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-08-06 06:58:57
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助 2012-08-06 08:28:50
另外，由于waters e2695是侧面进样，进样深度较浅，建议楼主在小瓶里面多装些样品溶液。还有关注一下进样量和信号采集频率以及洗针溶液

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-08-06 07:03:54
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

另外，由于waters e2695是侧面进样，进样深度较浅，建议楼主在小瓶里面多装些样品溶液。还有关注一下进样量和信号采集频率以及洗针溶液

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-08-06 07:04:08
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换手动进样试试呗，如果重复性好了，那就是自动进样器重复性不好呗
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5楼2012-08-06 07:35:06
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-08-06 08:29:39
你先确定下你仪器的性能，3Q认证做过了没有？waters仪器的话运行之前一定要做好排空
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6楼2012-08-06 08:08:29
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-08-06 08:29:27
1、仪器性能
2、方法学耐用性
3、降解
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守候在风中的宁静。
7楼2012-08-06 08:19:14
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zxt2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-08-06 06:58:57
waters的e2695进样系统就是垃圾。其他还好，特别是泵。







再说进样重现性问题，e2695上如果重现性差那么多的话，如果方法和人为操作没问题的话，可能有下面几个原因：注射器进气泡，注射器密封性不好，阀2;3; ...

注射器也换了，泄压测试也过了，泵也做了校正也符合。
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8楼2012-08-06 23:53:44
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zxt2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-08-06 08:08:29
你先确定下你仪器的性能，3Q认证做过了没有？waters仪器的话运行之前一定要做好排空

3Q那是肯定做过了。排空也做了。
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9楼2012-08-06 23:55:45
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zxt2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-08-06 08:19:14
1、仪器性能
2、方法学耐用性
3、降解

方法是usp上的。应该没问题。
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10楼2012-08-06 23:56:54
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