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honghaisyf

木虫 (正式写手)

[求助] 怎么除去藕粉中的糖类和色素

本人做藕粉中的苯甲酸钠的测定,但藕粉中的糖类和色素很多,难以除去,测定的时候,都把目标峰掩盖了,请教各位,怎么除去?
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q1wert5

木虫 (正式写手)

你是怎么做前处理的?你把你的前处理说说,才好提意见。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-08-02 23:29:07
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honghaisyf

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-08-02 23:29:07
你是怎么做前处理的?你把你的前处理说说,才好提意见。

最先是先用水提,加水震荡,离心后,取水层,酸化,加乙腈,NaCl,使其分层,最后取乙腈层(上层),过0.45μm滤膜。

后来就直接酸水与乙腈混合后提取,震荡,离心,取上层液,加NaCl,分层后,取上层,过滤膜。

两种方法大同小异。
3楼2012-08-03 09:49:29
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honghaisyf

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-08-02 23:29:07
你是怎么做前处理的?你把你的前处理说说,才好提意见。

试过用C18过柱子,但效果不好。色素还是很多。
用GCB+ODS分散固相提取,杂质也很多。
4楼2012-08-03 09:52:47
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
honghaisyf: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-08-03 11:29:46
soundhorizo: 金币+3 2012-08-04 21:32:51
第一种方法,苯甲酸钠溶于水,所以你用水提取,这没错。而糖类和色素也是溶于水的。你用水提后是需要做二次处理的。色素去除你可以用活性炭柱子,或者你去买点那种专门用于去除色素的活性炭自己填个小柱。你的藕粉中的糖类是属于多糖类,这是不溶于高纯度的醇的。综上所诉,你把水换成无水乙醇后再来提取,提取液过活性炭的SPE小柱,洗脱时用水洗。
第二种方法,你先把活性炭加入到藕粉中,比例可为1:4(藕粉:活性炭,m:m),研磨填入SPE小柱,用水来洗脱,先基质分散固相萃取。萃取液过ODSC18小柱,甲醇洗脱。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
5楼2012-08-03 10:40:34
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honghaisyf

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-08-03 10:40:34
第一种方法,苯甲酸钠溶于水,所以你用水提取,这没错。而糖类和色素也是溶于水的。你用水提后是需要做二次处理的。色素去除你可以用活性炭柱子,或者你去买点那种专门用于去除色素的活性炭自己填个小柱。你的藕粉中 ...

你好!在你两种方法中,你加的活性炭都很多,活性炭的吸附能力很强,加太多的话,会不会将目标物都会吸附?
6楼2012-08-04 08:46:39
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q1wert5

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by honghaisyf at 2012-08-04 08:46:39
你好!在你两种方法中,你加的活性炭都很多,活性炭的吸附能力很强,加太多的话,会不会将目标物都会吸附?...

之所以加活性炭是因为其对色素的吸附效果很好。会把目标物吸附住,但洗脱时会洗下来。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
7楼2012-08-04 18:43:08
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