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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 异氰酸酯含量有简单方法检测吗
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
引用回帖:
10楼: Originally posted by 12lubing at 2012-08-07 01:06:17
你盐酸配的时候用的什么做的溶剂，以及二丁胺。这个可能是浑浊的原因...

采用二正丁胺滴定法测试反应过程中异氰酸根的残留。在锥形瓶中加入4ml浓度为0.1mol/L的二正丁胺甲苯溶液，称重，去皮。取0.5g样品于此锥形瓶中，搅拌摇匀，反应15min后，加入2滴溴酚蓝指示剂，再加入约15ml的异丙醇稀释，以0.01mol/L的HCL溶液滴定，颜色由蓝变黄绿即可，另做空白试验。
WNCO= (V1-V2)*C*0.04202/M
注：
V1为空白消耗的标准盐酸的量ml
V2为样品消耗的标准盐酸的量ml
C为标准盐酸的摩尔浓度mol/L
M为样品的质量g
配的是二正丁胺甲苯溶液，盐酸用去离子水配的。滴定的时候出现浑浊，肯定是有机物与水不溶。异丙醇就是调节有机、无机互溶的。出现浑浊，就加异丙醇。我那时缺药品，所以用量和取样都比较少。有个国标，你查查。我毕业在公司上班，手头上没有具体的资料。滴定挺容易的，就是费事
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头儿，拉兄弟一把！
11楼2012-08-07 10:43:30
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12lubing

木虫 (正式写手)
盐酸用去离子水配的。。就是这里出的问题，这里应该用乙醇来配，我当时想浓盐酸本来就是水混合的，这里配就用水，结果一直浑浊，滴定终点无法判断。不信您试试，哈哈。溶剂的选择和您的样品有很紧密的关系，醇类极性高，异丙醇又不容易挥发便宜，所以一般是选择这几种。
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12楼2012-08-07 11:54:15
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Dragon7663

银虫 (正式写手)
浑浊多加点丙酮就好了
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少扯咸蛋，开饭！~
13楼2012-08-10 08:20:15
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poseidon_

金虫 (小有名气)
NCO比色  快捷简便
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姿态
14楼2012-10-12 09:10:34
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
引用回帖:
9楼: Originally posted by crazy-china at 2012-08-06 09:21:22
你可以试试。我那时候因为资金不够，比较节约药品，做滴定的时候容易变浑浊，误差大。祝你好运...

呵呵，浑浊是因为相容性造成的。。最好在二正丁胺反应掉NCO后，加混合溶剂。。我一般是加20ml THF , 30ml 乙醇。 这样混种的问题就没了。。
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15楼2013-11-06 10:56:39
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
引用回帖:
10楼: Originally posted by 12lubing at 2012-08-07 01:06:17
你盐酸配的时候用的什么做的溶剂，以及二丁胺。这个可能是浑浊的原因...

你这个问的外行了。。标准盐酸当然是水做溶剂了。。。
倒是加完二正丁胺反应完后，滴定前，加入 溶剂 以及乙醇就可以解决哦。
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16楼2013-11-06 10:58:29
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sydong

铁杆木虫 (著名写手)
最简单，最准确的方法用高压液相色谱可以测定异硫氰酸酯的含量！！
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思路决定出路！
17楼2014-03-13 18:26:27
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Simonshen

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 12lubing at 2012-08-07 11:54:15
盐酸用去离子水配的。。就是这里出的问题，这里应该用乙醇来配，我当时想浓盐酸本来就是水混合的，这里配就用水，结果一直浑浊，滴定终点无法判断。不信您试试，哈哈。溶剂的选择和您的样品有很紧密的关系，醇类极性 ...

求问空白实验怎么做？是不加聚氨酯预聚物吗？那样盐酸的消耗量不是小了吗？
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不要小瞧和大瞧我，否则都会让你后悔
18楼2015-05-20 00:14:02
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Simonshen

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by crazy-china at 2012-08-07 10:43:30
采用二正丁胺滴定法测试反应过程中异氰酸根的残留。在锥形瓶中加入4ml浓度为0.1mol/L的二正丁胺甲苯溶液，称重，去皮。取0.5g样品于此锥形瓶中，搅拌摇匀，反应15min后，加入2滴溴酚蓝指示剂，再加入约15ml的异丙醇 ...

求问空白实验怎么做？是不加聚氨酯预聚物吗？那样盐酸的消耗量不是小了吗？
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不要小瞧和大瞧我，否则都会让你后悔
19楼2015-05-20 00:14:08
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
引用回帖:
19楼: Originally posted by Simonshen at 2015-05-20 00:14:08
求问空白实验怎么做？是不加聚氨酯预聚物吗？那样盐酸的消耗量不是小了吗？...

空白不加异氰酸酯。滴定量最大，因为里面的二正丁胺最多。

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头儿，拉兄弟一把！
20楼2015-05-20 07:47:07
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