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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 请帮我看下DSC图怎么回事？
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annietop

金虫 (正式写手)

[求助] 请帮我看下DSC图怎么回事？

基线不好，都没法做定量分析。
由于仪器买的时候没有压盖机，所以目前用的铝坩埚是不盖盖子的
速率15oC/min，氮气，流速40ml/min
大家觉得是哪方面的问题呢？谢谢！
向上的峰是放热峰


[ Last edited by annietop on 2012-7-27 at 11:18 ]
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Insist forever!
1楼 2012-07-27 10:56:18
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
annietop: 金币+2, ★★★很有帮助, thanks 2012-07-28 06:45:09
是什么公司的仪器？最好进行一下基线校正，有的公司有相应的程序。
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2楼2012-07-27 12:00:06
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北极星0505

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
annietop: 金币+4, ★★★很有帮助, thanks 2012-07-28 06:45:22
从图中看呢，基线很不平，可能是由于你说的没加盖照成的，如果样品没加盖的话，那么参比坩埚也不要加盖，另外，把升温速率调小点试试，这样的话热流也稳定一点。从图中还可以反映出你的样品不是很纯，不妨尝试先提纯或者干燥试试。
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3楼2012-07-27 15:52:35
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北极星0505

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
annietop: 金币+1, ★有帮助, thanks 2012-07-28 06:45:35
刚刚忘了说了，如果你的图像上面向上是放热峰的话，那么这个过程对应融融之后结晶，我倒是觉得向下的放热峰比较合适，那么就对应的是冷结晶之后的融融过程……
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4楼2012-07-27 15:58:36
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sinco811

新虫 (小有名气)
前面一个是冷结晶峰
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5楼2012-07-27 16:52:13
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
annietop: 金币+2, ★有帮助, thanks 2012-07-28 06:45:50
没有压盖机可以用镊子夹一夹啊！为什么不盖呢？
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6楼2012-07-27 21:12:13
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-07-27 12:00:06
是什么公司的仪器？最好进行一下基线校正，有的公司有相应的程序。

是mettler-toledo的，如何做基线矫校正呢
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Insist forever!
7楼2012-07-28 06:37:00
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 北极星0505 at 2012-07-27 15:52:35
从图中看呢，基线很不平，可能是由于你说的没加盖照成的，如果样品没加盖的话，那么参比坩埚也不要加盖，另外，把升温速率调小点试试，这样的话热流也稳定一点。从图中还可以反映出你的样品不是很纯，不妨尝试先提纯 ...

mettler都没有参比坩埚。升温速率我调小之后，那个放热峰就快成了平坦的了

其实这个是一个非常复杂的混合物，我做质量检测的，提纯就不符合实际情况了
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Insist forever!
8楼2012-07-28 06:39:12
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 北极星0505 at 2012-07-27 15:58:36
刚刚忘了说了，如果你的图像上面向上是放热峰的话，那么这个过程对应融融之后结晶，我倒是觉得向下的放热峰比较合适，那么就对应的是冷结晶之后的融融过程……

向上是放热，这个我很确定
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Insist forever!
9楼2012-07-28 06:41:04
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 北极星0505 at 2012-07-27 15:58:36
刚刚忘了说了，如果你的图像上面向上是放热峰的话，那么这个过程对应融融之后结晶，我倒是觉得向下的放热峰比较合适，那么就对应的是冷结晶之后的融融过程……

有没有可能前面吸热峰是一些物质挥发造成的
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Insist forever!
10楼2012-07-28 06:41:36
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