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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » BET表征
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goodman008

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):确实很牛，自己搭仪器！：）
BET测试
我们是用自己搭的仪器，自己编的程序（EXCEL表格）
手动进样（He，N2），
然后把相应温度压力填入表格，就得到了样品的比表面积了
所有的参数都可以自己控制。

我们实验室不同的人用不同的样品在我们自己的装置上和买的Micromeritics ASAP3000上测过至少10个样，结果很好的一致。

当然，孔径分布的测试，我们还是要到Micromeritics ASAP3000上面做的，
理论上，自己搭的装置也可以做，但是要测定的点太多。

同样地装置还可以测定H2吸附，O2吸附等



不是我牛，是我们老板牛，这套仪器是在老板的指导和安排搭起来的
具体也不是我搭的，虽然我也能搭起来。
其实这个只要知道具体的原理，再查一些相关的资料文献
应该不是太难的。

买的那些仪器也是用的一样的原理，只不过加上了一些自动控制的有关部件和软件。要是自己能搭个那样的仪器并且编好控制软件，调试好仪器，那才是牛。

[ Last edited by goodman008 on 2007-5-22 at 08:32 ]
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11楼2007-05-20 21:04:45
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by goodman008 at 2007-5-20 21:04:
BET测试
我们是用自己搭的仪器，自己编的程序（EXCEL表格）
手动进样（He，N2），
然后把相应温度压力填入表格，就得到了样品的比表面积了
所有的参数都可以自己控制。

我们实验室不同的人用不同的样品在我 ...

这个牛，自己就能搞定仪器
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12楼2007-05-21 10:59:35
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skyasll

禁言 (正式写手)
★
linweiguo0(金币+1):thank u
本帖内容被屏蔽
13楼2007-05-21 15:00:25
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skyasll

禁言 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
14楼2007-05-21 15:02:26
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chinatem

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
linweiguo0(金币+3):谢谢应助
引用回帖:
Originally posted by liconglin970410 at 2007-5-17 03:31 PM:
我要测氧化铁与氧化钼的混合物的比表面积，采用BET法测量，采用什么条件？是用77K下N2做吸附剂，相对压力为0.05-0.35之间 五点法测比表面积吗？
头一次做，还真不知道具体测试条件是什么？还有我的时候要注意些什 ...

1.样品的质量与你所要分析的样品的比表面积有关，如果你的比表面积很小，如1m2/g或更小，建议你称1g样品，但是称量要准确。记住，脱气处理后再称重，要减去样品管内N2的重量。
2.关于相对压力，一般的样品选择0.05~0.35就可以了，但是要保证测量结果中的C常数为正值。如果你的样品是微孔样品，测量比表面积时，相对压力要在低于0.1的范围内选取，至于5点或7点，都可以，线性达到0.999以上就可以了。
3.关于脱气温度，保证不使样品发生性质或结构上的改变，当然是越高越好了，这样可以减少脱气时间。无机氧化物一般在120度就可以了。还有一点很重要，就是脱气时的升温过程，最好从80度开始然后以10度为步长，每隔20分钟升一次，到了110度以上的时候，就可以一次性升到最终温度了。
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15楼2007-05-21 16:03:46
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xxqm

木虫 (著名写手)

催化吸附分离净化问题解决者
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
我们的就是自己搭的。就是压力传感器贵点。
别的就几百元而已
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行善就是积德
16楼2007-05-21 19:07:14
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔
谢谢大家，我们学校的老师帮我做，其实只是预处理一下，其余的都是自动的，软件编好程序了
昨天在帮老师洗样品管的时候，把管子搞碎了，不晓得哪有卖这种样品管的。
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保佑我家北北健康，平安。。。
17楼2007-05-22 08:20:39
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xiaocolour

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
这个没什么，要是你的比表面比较小，就多称一点尽量减少误差，至于选点，我向来是看自己的样品，可以先多选几个，到时再挑几个就好了。
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风雨雷电！！ 我不怕~~因为有你！！
18楼2007-05-25 09:55:00
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liconglin970410

荣誉版主 (文坛精英)

笨笨兔
谢谢各位，我的比表面是2m2/g,只称量0.25g以上，谢谢大家对我的问题如此热心，再次感谢！
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保佑我家北北健康，平安。。。
19楼2007-05-25 22:17:42
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢应助 辛苦了～
不知道楼主用的是什么仪器，我们用的QUANTACHROME的AUTOSORB-3B。
如果单独做比表面的话，我们用七个点，在analysis papameters里边设置就好了。加入样品的质量我们用比表面（m2/g）乘以质量（g）大于5，当然也不能太大，太大的话不好平衡了。还要再说一次，质量要准确，要的是脱附处理以后的质量
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20楼2007-05-26 09:02:25
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