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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 新手做二氧化硅纳米球时的一些问题
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dcly

金虫 (正式写手)

[求助] 新手做二氧化硅纳米球时的一些问题

以前没做过纳米，所以问题比较低级，大家莫笑：

1.文献里提到TMOS用盐酸稀释水解，请问就是把TMOS滴在盐酸里就行了吗？需要水解多长时间？有什么证据显示水解完成了吗？水解之后需不需要用碱把盐酸中和掉？

原话是：The TMOS was hydrolyzed by dilution in hydrochloric acid (1 mM) to a final concentration of 1 M.

2.反应完，离心之后用什么溶剂分散离心管里面的那一坨SiO2？乙醇行吗？

暂时想到这些问题，随时补充
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1楼2012-07-26 20:08:03
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回帖置顶 ( 共有1个 )

dcly

金虫 (正式写手)
dcly: 回帖置顶 2012-08-02 08:42:50
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhywell22 at 2012-08-02 07:53:45
搅拌的情况下，水解速度跟ph成正比，越低越快。一般ph约为2  水解速度 10分钟吧 ， 碱熟化就是把 水解液加入到碱中让其成形，加的时间自己摸索...

嗯，我的文献里的做法是将水解液和PH8的磷酸缓冲液（里面还有仿生制SiO2的硅交联剂）混合，这样应该就不用另外加碱了吧，他也确实没提加碱。。。嗯，应该就是这样
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11楼2012-08-02 08:42:21
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zhywell22

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我看到一坨sio2，哈哈
酸水解之后，要成颗粒肯定需要加碱催化的。还有如果制备的颗粒不大，可以超声分散在乙醇中的，颗粒大的分散之后还是会沉降
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8楼2012-08-01 08:15:58
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kanyan18

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

离心后用乙醇分散就可以 我自己做了一点硅烷制备二氧化硅的实验 我是加到酸水解后  又加碱中和了一下 不过酸和碱的量都很少
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18楼2012-11-06 11:37:37
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普通回帖

fuhaixia

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主只想得到球状的二氧化硅吗？那我给楼主一篇参考文献，我是参考这篇文献做的，得到的都是单分散的纳米球，50~200nm都可以，我没有用过TMOS只用TEOS，我估计两种物质的性质应该不会差很多。二氧化硅在乙醇和水的分散性都不好，在表面修饰亲水基团效果也不好。
文献Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis
and Condensation of Silicon Alkoxide
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科学创新
2楼2012-07-26 22:31:13
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dcly

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fuhaixia at 2012-07-26 22:31:13
楼主只想得到球状的二氧化硅吗？那我给楼主一篇参考文献，我是参考这篇文献做的，得到的都是单分散的纳米球，50~200nm都可以，我没有用过TMOS只用TEOS，我估计两种物质的性质应该不会差很多。二氧化硅在乙醇和水的分 ...

谢谢，我先去看看。
我的实验里，二氧化硅离心之后需要用水溶液来分散。。。看来这步不好做啊。。。但是文献里就是这么说的，不知道他是怎么做的。。。
the particles were collected by centrifugation for 10 s (14 000g) and washed twice in phosphate buffer before use in subsequent experiments.
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3楼2012-07-30 11:06:50
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dcly

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fuhaixia at 2012-07-26 22:31:13
楼主只想得到球状的二氧化硅吗？那我给楼主一篇参考文献，我是参考这篇文献做的，得到的都是单分散的纳米球，50~200nm都可以，我没有用过TMOS只用TEOS，我估计两种物质的性质应该不会差很多。二氧化硅在乙醇和水的分 ...

那篇文献里没说TEOS水解的事啊。。。
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4楼2012-07-30 14:56:56
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fuhaixia

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by dcly at 2012-07-30 14:56:56
那篇文献里没说TEOS水解的事啊。。。...

是没说TEOS水解，你不是就想要二氧化硅球吗这做出来的也是纳米球，形貌，分散性都很好。
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科学创新
5楼2012-07-30 19:02:12
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dcly

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fuhaixia at 2012-07-30 19:02:12
是没说TEOS水解，你不是就想要二氧化硅球吗这做出来的也是纳米球，形貌，分散性都很好。...

这方法做二氧化硅纳米球是没错，但是我们是要用PEI或R5做交联催化剂，这方法好像只能用水解的TMOS做球。。。
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6楼2012-07-31 14:30:37
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fuhaixia

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by dcly at 2012-07-31 14:30:37
这方法做二氧化硅纳米球是没错，但是我们是要用PEI或R5做交联催化剂，这方法好像只能用水解的TMOS做球。。。...

没有做过，帮不上忙了。
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科学创新
7楼2012-07-31 21:59:58
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dcly

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhywell22 at 2012-08-01 08:15:58
我看到一坨sio2，哈哈
酸水解之后，要成颗粒肯定需要加碱催化的。还有如果制备的颗粒不大，可以超声分散在乙醇中的，颗粒大的分散之后还是会沉降

谢谢回复！我想问一下TMOS在盐酸里水解需要用多长时间啊？30min够不够？
还有，你说的加碱催化是为什么？需要怎么做？水解后用等摩尔的NaOH中和掉盐酸就行了吗？
我第一次做纳米球，什么都不懂，请多指教啊
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9楼2012-08-01 14:36:15
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zhywell22

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by dcly at 2012-08-01 14:36:15
谢谢回复！我想问一下TMOS在盐酸里水解需要用多长时间啊？30min够不够？
还有，你说的加碱催化是为什么？需要怎么做？水解后用等摩尔的NaOH中和掉盐酸就行了吗？
我第一次做纳米球，什么都不懂，请多指教啊...

搅拌的情况下，水解速度跟ph成正比，越低越快。一般ph约为2  水解速度 10分钟吧 ， 碱熟化就是把 水解液加入到碱中让其成形，加的时间自己摸索
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10楼2012-08-02 07:53:45
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