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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 纳式试剂配制出现黄色沉淀
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cz200717

铜虫 (正式写手)

[求助] 纳式试剂配制出现黄色沉淀

用的是NaOH、KI和HgI2的方法配制的，先用50ml水溶解了NaOH。充分冷却后再把溶解了的KI和HgI2溶液慢慢加入NaOH溶液中，并不停搅拌，但是一加进去就出现黄色的物质，澄清后就是一层黄色沉淀。试剂都是新买的，应该没有什么问题。然后我用这配制的纳氏试剂加到氨标准液中就出现了，溶液变成砖红色，但不久就产生了红色的沉淀，然溶液颜色也变浅了。
自己以前没做过，实验室也根本没人请教。所以想请教下到底如何配制才是正确的，以及做标准曲线的时后，加入纳氏试剂后溶液到底是呈现什么状态……
谢谢大家了！
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1楼 2012-07-17 20:30:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主
ymnh: 回帖置顶 2012-07-18 22:20:33
上传一张我刚刚配置的钠氏试剂溶液
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6楼2012-07-18 21:54:16
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普通回帖

sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-18 11:00:55
cz200717: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2012-07-18 21:18:43
按照方法做就是了，出现沉淀是正常的，取上清液就是了
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2楼2012-07-18 10:46:32
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dream2012

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极 2012-07-18 13:46:46
cz200717: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-07-18 21:19:06
我用这个方法配过纳氏试剂，配置过程中出现沉淀是正常的，你静置过夜后将上清液取出放入聚四氟乙烯瓶中保存，沉淀就少多了。但是楼主说加到氨标准溶液中出现红色沉淀，我做过很多次标线没有遇见过，显色时应该是黄棕色，不知楼主氨溶液浓度多大，是不是浓度太大的原因，你可以先稀释一下试试看，总觉得你的溶液有问题
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3楼2012-07-18 13:45:20
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与交流，欢迎常来环境版 2012-07-18 19:36:04
cz200717: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-07-18 21:19:20
我配置钠氏试剂也是你这种方法
并未出现异常情况额 钠氏试剂应该来说还是挺好配置的
碱性过硫酸钾就麻烦一点 要水域加热溶解
你确定你的溶液是铵铵标准使用液而不是铵标准贮备液=Blue]铵标准贮备液？
水中氨氮含量越大，颜色越深，比钠氏试剂的颜色更浓，应该是橘黄色。
一般蒸馏水来说，颜色就是淡淡的钠氏试剂的颜色。
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4楼2012-07-18 19:33:11
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

我配置钠氏试剂也是你这种方法
并未出现异常情况额 钠氏试剂应该来说还是挺好配置的
碱性过硫酸钾就麻烦一点 要水域加热溶解
你确定你的溶液是铵标准使用液而不是铵标准贮备液？
水中氨氮含量越大，颜色越深，比钠氏试剂的颜色更浓，应该是橘黄色。
一般蒸馏水来说，颜色就是淡淡的钠氏试剂的颜色。
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5楼2012-07-18 19:36:38
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bill2064

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bestlike: 金币+1, 积极！ 2012-07-19 10:32:31
纳氏试剂要用聚乙烯瓶来装 good luck
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7楼2012-07-19 00:04:04
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孤狐孤城

木虫 (著名写手)
★
bestlike: 金币+1, 鼓励新虫！ 2012-07-19 10:32:40
是不是碘化汞过量析出来了？试着再往里面加一点碘化钾，不过还溶不掉就取上清液，问题不大
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8楼2012-07-19 10:09:11
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lijia1023

铜虫 (小有名气)
★
bestlike: 金币+1, 积极！ 2012-07-19 10:32:49
正常的 只要做出来的标线达到标准 那就没问题
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9楼2012-07-19 10:30:54
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5700230

金虫 (正式写手)
我记得纳什试剂有两种方法，两种都做过，感觉第二种更好配置一些，可以在配置过程中超声溶解一下。
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10楼2012-07-19 11:29:34
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