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zj1008

木虫 (小有名气)

[求助] 重氮甲烷甲基化做GC-MS?? 已有2人参与

目前做一种植物激素赤霉素的GC-MS测定,需要先衍生化,但本人没有有机合成的基础,上网查询发现所用试剂有一定危险性,真诚请教各位大侠这个反应具体要怎么做,需要注意什么。谢谢!!
文献:植物中赤霉素提取纯化后蒸干,用甲醇溶解,冰浴中加入重氮甲烷乙醚溶液,反应后用氮气吹干,再用吡啶溶解,加入等体积的BSTFA+1% TMCS反应。

谢谢,谢谢各位了。

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lff200831505

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by asjz3104741 at 2012-07-17 09:12:15
本人没有有机合成的底子,纯天然药化的,做过这个反应,按照步骤一步一步做,感觉没有什么难度,只是严格按步骤操作罢了。用N2吹干时,由于流速没控制好,大半瓶N2快用光了,老板有点不满意。后来用空气吹的,也 ...

请问一下,重氮甲烷乙醚有买么?还是直接买重氮甲烷呢,在加入乙醚。不过我看那个重氮甲烷好像是气体么?谢谢哈
7楼2013-04-09 21:46:06
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
"反应后用氮气吹干,再用吡啶溶解,加入等体积的BSTFA+1% TMCS反应"
前面的不知道,这部分我做过,没有危险,目的就是用BSTFA把其中的物质的活泼氢用TMS(三甲基硅烷基)替代,增加样品的挥发性,便于后面的GC-MS分析。
2楼2012-07-16 12:16:09
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zj1008

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwang at 2012-07-16 12:16:09
"反应后用氮气吹干,再用吡啶溶解,加入等体积的BSTFA+1% TMCS反应"
前面的不知道,这部分我做过,没有危险,目的就是用BSTFA把其中的物质的活泼氢用TMS(三甲基硅烷基)替代,增加样品的挥发性,便于后面 ...

谢谢wenwang 的回答。送你个红花吧。
前面重氮甲烷好像很容易爆炸,求做过的战友指点,谢谢。
3楼2012-07-16 17:01:40
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asjz3104741

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
本人没有有机合成的底子,纯天然药化的,做过这个反应,按照步骤一步一步做,感觉没有什么难度,只是严格按步骤操作罢了。用N2吹干时,由于流速没控制好,大半瓶N2快用光了,老板有点不满意。后来用空气吹的,也一样。所用的试剂毒性和危险性都很大(网上查的),但实际也没感觉,只是很小心。另外,我的方法与你稍有区别,参考文献 Chem Pharm Bull 34, 1843 (1986).祝你好运!
4楼2012-07-17 09:12:15
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