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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请教转化频率的问题
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btqiao

木虫 (正式写手)
我现在认为是金属颗粒分散度过高，导致电镜难以看到，因为XRD也看不到贵金属的衍射峰，活性中心肯定还是贵金属了。
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11楼2007-05-11 21:10:47
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btqiao

木虫 (正式写手)
顶起，请各位高人不吝赐教！
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12楼2007-05-12 19:04:49
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goodman008

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢参与，谢谢继续
测定金属的H2吸附量和O2吸附量，据此可以算出金属组分的还原度和分散度，由分散度再根据负载量的多少，就可以算出金属颗粒的平均大小，就可以算得金属组分的比表面积，和活性位的多少了

或者简单的算法就是使用反应的温度下CO的吸附量多少也可以算得金属表面活性位的多少，

我觉得后一种的得到活性位数目更能反映真实的反应情况下的活性位数目

H2，O2，CO吸附在比表面积仪上就可以测定，这方面的文献也是很多的，国内这方面你可以查阅一下南京大学沈俭一教授的有关文章。
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13楼2007-05-12 22:29:06
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研究僧

银虫 (著名写手)

超级宇宙无敌经典动感火力劲 ...
看后深感获益,实在是比教科书好多了!!真是想把学校里面的老学究们拖出来逼他们看看这个帖子!!!!!!
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其实我的真实身份是个研究僧!!
14楼2007-05-13 07:38:44
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btqiao

木虫 (正式写手)
非常感谢12楼的兄弟（姐妹）！
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15楼2007-05-13 15:10:34
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Nickel503

★
daiqiguang(金币+1):谢谢参与
TOF根据定义是单位时间内单位活性位上转化的分子数。贵金属负载型催化剂一般采用的方法是化学吸附或者TEM，XRD，后面2者只适用于尺寸较大的颗粒。
在无法确定活性位的情况下，也可以将全部金属算作活性位，当然准确性没有第一种方法好。
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16楼2007-05-13 19:25:44
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btqiao

木虫 (正式写手)
谢谢16楼！！！！
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17楼2007-05-13 21:39:50
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lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
daiqiguang(金币+4):谢谢提供，谢谢参与，一并奖励于此帖
有人发信问我关于活性位的确定，三言两语难以说清，因此我从书上摘下一节作为附件，以便不清楚的仔细阅读。如有侵权嫌疑，请版主告知。
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2007-5-13 09:39 PM:
谢谢16楼！！！！

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18楼2007-05-13 23:07:14
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lonereed

铁虫 (初入文坛)
★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢参与
通常用浸渍法做出来的Pt催化剂可以做到5nm左右，这时仍然是可以用TEM清楚地看到的。我们知道，TEM的分辨率在理想情况下可以小于0.3nm，如果再打点折扣，应该可以看到0.5nm的颗粒。如果你的金属颗粒能够做到TEM都看不到的程度，那显然是一个非常了不起的结果，这个时候几乎所有的原子都处于表面，直接用负载量就可以计算了。不过我建议你再做一些其它的表征确认一下，比如做个表面能谱，确定一下贵金属原子的价态。
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2007-5-11 09:10 PM:
我现在认为是金属颗粒分散度过高，导致电镜难以看到，因为XRD也看不到贵金属的衍射峰，活性中心肯定还是贵金属了。

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19楼2007-05-13 23:53:40
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btqiao

木虫 (正式写手)
18楼的兄弟，虽然理论上高分辨透射电镜能分辨0.3nm，但是负载的催化剂由于分散、衬底等的问题，其实明场像能看到1 nm就非常了不起了。到目前为止，我只看到一篇文献用明场像看到1nm的颗粒，但是也比较勉强。至于用高角环形暗场像看到1nm左右的工作的倒是不少，我现在就是没地方做暗场像。
还有就是，我不知道能谱跟这个有什么关系，请指教。能谱我是做了的，还原过的就是零价态，没有还原就是高价态（>+2）.

[ Last edited by btqiao on 2007-5-14 at 16:39 ]
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20楼2007-05-14 16:37:33
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