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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PDMAEMA聚合物GPC测试无锋
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妗之心晴

木虫 (小有名气)

[求助] PDMAEMA聚合物GPC测试无锋 已有1人参与

最近一直在做PDMAEMA的ATRP聚合，催化体系是CuBr/PMDTEA，溶剂为THF，但是去做GPC测试一直没有峰出来（THF为淋洗液）
看虫友建议可以在THF里面加三乙胺，但是测试那边老师不让加。
不知道水相GPC是否有用？

[ 来自科研家族 高分子家族 ]
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1楼 2012-07-09 14:43:28
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PDMAEMA具体什么东东？THF是它的良溶剂吗？如果不是的话，GPC是测不出来分子量的。一定要选一种能完全溶解PDMAEMA的溶剂作为GPC的流动相才行。
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2楼2012-07-09 14:47:20
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妗之心晴

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-07-09 14:47:20
PDMAEMA具体什么东东？THF是它的良溶剂吗？如果不是的话，GPC是测不出来分子量的。一定要选一种能完全溶解PDMAEMA的溶剂作为GPC的流动相才行。

名字好长的一个聚合物。不过里面含有氨基和羧基基团。。。。。。
它在THF里面是能完全溶解，丙酮里也行。不过，怎么判断是良溶剂？
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飞翔！进步！开心！！！
3楼2012-07-09 15:08:25
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
大家在忙活所谓的实验、科研
可基本的概念、操作都不知道
不要一味追求新 奇
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4楼2012-07-09 15:38:45
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lcgao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先看看有没有聚合，如果得到了聚合物，然后你看看ＧＰＣ的检测器是什么，如果是ＲＩ检测器，应该没有问题；如果是紫外检测器，可能就测不出来了。
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分子高
5楼2012-07-09 23:14:01
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yamma1113

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做过含DMAEMA的PNIPAAm, 之前的PNIPAAm有峰，但是含有活泼的DMAEMA，可能和柱子有较强的作用，要是没有峰，就不要再打了，回头柱子就堵了。你可以做DMF相得GPC。我就是这样测出的！
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赶紧毕业吧！读书读烦了！
6楼2012-07-10 10:44:36
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妗之心晴

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yamma1113 at 2012-07-10 10:44:36
我做过含DMAEMA的PNIPAAm, 之前的PNIPAAm有峰，但是含有活泼的DMAEMA，可能和柱子有较强的作用，要是没有峰，就不要再打了，回头柱子就堵了。你可以做DMF相得GPC。我就是这样测出的！

可是测试那里只有THF相的，也不让在里面加东西。请问你是在哪里测的？
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飞翔！进步！开心！！！
7楼2012-07-10 21:43:09
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fengchen005

金虫 (小有名气)
楼主做的PDMAEMA用的什么引发剂？我用的TsCL引发剂，甲醇和水做溶剂，反应完后加THF稀释，但是溶液里有不溶性的小颗粒。透析冻干后产物不溶于THF也不溶于水。。没法做GPC。。
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8楼2014-04-09 23:17:35
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mmdora

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一定要加TEA的啦，其实也不麻烦，就是测完继续流动时间久点就好了。。。。
不加的话柱子就堵了，实在不行你就得换种单体
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9楼2014-04-11 23:44:10
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