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妗之心晴

木虫 (小有名气)

[求助] PDMAEMA聚合物GPC测试无锋 已有1人参与

最近一直在做PDMAEMA的ATRP聚合,催化体系是CuBr/PMDTEA,溶剂为THF,但是去做GPC测试一直没有峰出来(THF为淋洗液)
看虫友建议可以在THF里面加三乙胺,但是测试那边老师不让加。
不知道水相GPC是否有用?

[ 来自科研家族 高分子家族 ]
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
PDMAEMA具体什么东东?THF是它的良溶剂吗?如果不是的话,GPC是测不出来分子量的。一定要选一种能完全溶解PDMAEMA的溶剂作为GPC的流动相才行。
2楼2012-07-09 14:47:20
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妗之心晴

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-07-09 14:47:20
PDMAEMA具体什么东东?THF是它的良溶剂吗?如果不是的话,GPC是测不出来分子量的。一定要选一种能完全溶解PDMAEMA的溶剂作为GPC的流动相才行。

名字好长的一个聚合物。不过里面含有氨基和羧基基团。。。。。。
它在THF里面是能完全溶解,丙酮里也行。不过,怎么判断是良溶剂?
飞翔!进步!开心!!!
3楼2012-07-09 15:08:25
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)

大家在忙活所谓的实验、科研
可基本的概念、操作都不知道
不要一味追求新 奇
4楼2012-07-09 15:38:45
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lcgao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先看看有没有聚合,如果得到了聚合物,然后你看看GPC的检测器是什么,如果是RI检测器,应该没有问题;如果是紫外检测器,可能就测不出来了。
分子高
5楼2012-07-09 23:14:01
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yamma1113

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我做过含DMAEMA的PNIPAAm, 之前的PNIPAAm有峰,但是含有活泼的DMAEMA,可能和柱子有较强的作用,要是没有峰,就不要再打了,回头柱子就堵了。你可以做DMF相得GPC。我就是这样测出的!
赶紧毕业吧!读书读烦了!
6楼2012-07-10 10:44:36
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妗之心晴

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yamma1113 at 2012-07-10 10:44:36
我做过含DMAEMA的PNIPAAm, 之前的PNIPAAm有峰,但是含有活泼的DMAEMA,可能和柱子有较强的作用,要是没有峰,就不要再打了,回头柱子就堵了。你可以做DMF相得GPC。我就是这样测出的!

可是测试那里只有THF相的,也不让在里面加东西。请问你是在哪里测的?
飞翔!进步!开心!!!
7楼2012-07-10 21:43:09
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fengchen005

金虫 (小有名气)

楼主做的PDMAEMA用的什么引发剂?我用的TsCL引发剂,甲醇和水做溶剂,反应完后加THF稀释,但是溶液里有不溶性的小颗粒。透析冻干后产物不溶于THF也不溶于水。。没法做GPC。。
8楼2014-04-09 23:17:35
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mmdora

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一定要加TEA的啦,其实也不麻烦,就是测完继续流动时间久点就好了。。。。
不加的话柱子就堵了,实在不行你就得换种单体
9楼2014-04-11 23:44:10
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