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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 我准备合成一个化合物 其中涉及到一个电化学方法 我不太明白 希望大家帮我看一下
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jcq19890108

木虫 (正式写手)

[求助] 我准备合成一个化合物 其中涉及到一个电化学方法 我不太明白 希望大家帮我看一下

The resulting solution was electrochemically reduced on carbon electrodes for 24h at a constant voltage of 35 V.

我的理解是反应物要在恒压为35V的电压下 用碳电极电解24h 不知我说的对不
还有这个装置怎么做呢 我不太懂 谢谢啦
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1楼 2012-07-09 09:35:30
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电池小兵

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-07-09 14:30:52
你把文献的全文发上来吧，让大家看看，这样提供的信息多一些。不然大家很难给你具体建议的。按你所给的一句话，应该是电化学还原反应~
如果要电位准确一些，则用三电极体系，装置中需要参比电极。
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【欢迎加入小兵建的“电化学与锂电”QQ群：255149470】语录：在茫茫众生中，我不是歌星、也不是影星、更加不是幸运星，我只是一个想踏踏实实研究电池的无名小兵!
2楼2012-07-09 13:13:59
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axeleo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的理解差不太多，35V恒压在碳电极上电化学还原，你需要一个恒压电源，一个电解槽，导线若干，呵呵，其实挺简单，你这个看上去像电泳还原，不知道文献中提过阳极用的什么没有，你可以试试DSA之类的
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共同交流，共同成长
3楼2012-07-10 00:49:20
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jcq19890108

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by axeleo at 2012-07-10 00:49:20
你的理解差不太多，35V恒压在碳电极上电化学还原，你需要一个恒压电源，一个电解槽，导线若干，呵呵，其实挺简单，你这个看上去像电泳还原，不知道文献中提过阳极用的什么没有，你可以试试DSA之类的

文献上除了我写的这句话之外，什么也没说 只提到用碳电极啊 你能说的详细点吗 我不是搞电化学的 不太明白你说的
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4楼2012-07-10 13:27:52
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axeleo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
seagrove: 金币+1, 感谢应助交流~ 2012-07-12 13:01:01
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4楼: Originally posted by jcq19890108 at 2012-07-10 13:27:52
文献上除了我写的这句话之外，什么也没说 只提到用碳电极啊 你能说的详细点吗 我不是搞电化学的 不太明白你说的...

哦，就是组成一个电解池，恒定电压35V，阴极是文献中提到的碳电极，联电源的负极，阳极我猜可能是钛基的烧结阳极，这个联电源的正极，通电电解24h试试
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共同交流，共同成长
5楼2012-07-10 14:28:25
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jcq19890108

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by axeleo at 2012-07-10 14:28:25
哦，就是组成一个电解池，恒定电压35V，阴极是文献中提到的碳电极，联电源的负极，阳极我猜可能是钛基的烧结阳极，这个联电源的正极，通电电解24h试试...

我用的电解液是甲醇溶液 而要电解的物质是NdCl5   五价的Nd会变成三价Nd，那氧化反应那步会是什么呢 您能帮我分析一下吗 谢谢你啦
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6楼2012-07-10 17:57:50
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xuyh_326

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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seagrove: 金币+1, 感谢应助交流~ 2012-07-12 13:01:11
35V的电压，相当高的一个电压了；不过是甲醇溶液到有可能，估计甲醇溶液中支持电解质的量是非常少的。
至于电解池，可以在烧杯中进行；如果要专业点的可以用H型电解池，具体可参加www.hzcell.com；
根据你的反应，估计是可逆反应，所以最好用带隔膜的H型电解池比较保险。
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7楼2012-07-10 18:44:45
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jcq19890108

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuyh_326 at 2012-07-10 18:44:45
35V的电压，相当高的一个电压了；不过是甲醇溶液到有可能，估计甲醇溶液中支持电解质的量是非常少的。
至于电解池，可以在烧杯中进行；如果要专业点的可以用H型电解池，具体可参加www.hzcell.com；
根据你的反应， ...

你好 因为我做的这个反应是有机反应 你说我可以直接用个三颈瓶中间接回流冷凝装置 两头接阴阳极吗 边搅拌边电解吗 这么多问题 真是麻烦你啦
In 25 mL of methanol was dissolved 20 g of NbCl5 under inert argon atmosphere using Schlenk technique. After the vigorous HCl
evolution stopped, the light-yellow solution was diluted with an additional 50 mL of methanol. The resulting solution was electrochemically reduced on carbon electrodes for 24 h at a constant voltage of 35 V.
这是文献的方法你看看这样对不 麻烦你啦
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8楼2012-07-11 08:49:56
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jcq19890108

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by axeleo at 2012-07-10 14:28:25
哦，就是组成一个电解池，恒定电压35V，阴极是文献中提到的碳电极，联电源的负极，阳极我猜可能是钛基的烧结阳极，这个联电源的正极，通电电解24h试试...

你好 因为我做的这个反应是有机反应 你说我可以直接用个三颈瓶中间接回流冷凝装置 两头接阴阳极吗 边搅拌边电解吗 这么多问题 真是麻烦你啦
In 25 mL of methanol was dissolved 20 g of NbCl5 under inert argon atmosphere using Schlenk technique. After the vigorous HCl
evolution stopped, the light-yellow solution was diluted with an additional 50 mL of methanol. The resulting solution was electrochemically reduced on carbon electrodes for 24 h at a constant voltage of 35 V.
这是文献的方法你看看这样对不 麻烦你啦
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9楼2012-07-11 22:06:36
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xuyh_326

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jcq19890108: 金币+25, ★有帮助, 我先试试 谢谢你啊 不懂我可能还会麻烦你的 2012-07-12 14:10:32
引用回帖:
9楼: Originally posted by jcq19890108 at 2012-07-11 22:06:36
你好 因为我做的这个反应是有机反应 你说我可以直接用个三颈瓶中间接回流冷凝装置 两头接阴阳极吗 边搅拌边电解吗 这么多问题 真是麻烦你啦
In 25 mL of methanol was dissolved 20 g of NbCl5 under inert argo ...

文献中没有讲要不要用隔膜，可以先用三口瓶试下！阴阳都可以用石墨。如果不行，在用隔膜H型电解池。
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10楼2012-07-12 09:23:25
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