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cz032628

至尊木虫 (著名写手)

虫洞

[求助] 如何使用气相色谱确定苯甲醛缩乙二醇反应的转化率结果准确

本人做苯甲醛缩乙二醇反应,甲苯作溶剂,用气相色谱做检测确定转化率,但是乙二醇与甲苯不混溶,所以反应前经过面积归一化法苯甲醛的含量就是100%,对反应后的产物进行色谱检测,仍用面积归一化法,以此计算转化率。这个方法的得到的传化率与HPL同样方法得到的转化率相差很多,不考虑校正因子这个检测方法误差有多大?
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强大是唯一的理由
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-07-08 22:31:10
cz032628: 金币+5, 有帮助, 谢谢应助 2012-07-09 10:38:35
你的计算方法非常有问题,没有准确的定量怎么能得出可靠的结果呢。要说误差有多大,还跟你的配比有关系。
2楼2012-07-08 16:54:49
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维尼熊欢仔

木虫 (小有名气)

帮顶!
3楼2012-07-08 17:51:24
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cz032628

至尊木虫 (著名写手)

虫洞

引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-08 16:54:49
你的计算方法非常有问题,没有准确的定量怎么能得出可靠的结果呢。要说误差有多大,还跟你的配比有关系。

你做过这种色谱检测吗?难道必须用内标或外标法...
强大是唯一的理由
4楼2012-07-08 20:07:19
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5楼2012-07-08 21:08:09
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-07-08 22:31:20
cz032628: 金币+8, 有帮助, 谢谢版主 2012-07-09 10:39:22
先摸好条件,把各组分的峰定位,然后进样就是了。基本用面积归一化法可以确定。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
6楼2012-07-08 22:27:07
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cz032628

至尊木虫 (著名写手)

虫洞

引用回帖:
6楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-08 22:27:07
先摸好条件,把各组分的峰定位,然后进样就是了。基本用面积归一化法可以确定。

这些峰的位置我都已经确定了,在反应前,只有甲苯和苯甲醛出峰,反应后进样,有甲苯,苯甲醛,还有缩醛,我计算产率时就将甲苯的峰面积先抠了,在归一化,也就相当于反应前苯甲醛含量是100%,这样的计算方法可行吗?
强大是唯一的理由
7楼2012-07-08 22:38:47
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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cz032628: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢应助 2012-07-09 10:40:05
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-09 11:11:46
看不懂你的计算思路,但一般采用外标或内标定量,对于气相一般选用内标!如果连校正因子都没考察的话偏差就不好说了,因为校正因子可能是1,10,或者是0.1这中间差100倍呢。
凡是你这这几个分子的F I D 响应应该差不了那么多,C -H 占分子比例没那么大差别

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2012-07-09 07:07:36
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by cz032628 at 2012-07-08 20:07:19
你做过这种色谱检测吗?难道必须用内标或外标法......

一般都是要用内标法或外标法定量的,GC的话内标法常用些
9楼2012-07-09 08:22:57
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闪闪的红星!

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不互溶的话,怎么分水回流呢,那又何来缩醛啊
10楼2012-07-20 12:30:06
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