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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 有关LaSmSrMnO3成相问题
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shampin

铁虫 (初入文坛)

[求助] 有关LaSmSrMnO3成相问题

本人刚研究钙钛矿材料，主要做磁熵变这块，现在在做La0.3Sm0.3Sr0.4MnO3的样品，但实验过程是，按比例配好，雍容胶凝胶方法，在600度保温2小时，之后在1400下保温6个小时，结果做出来的有很多杂质，据判断应该是Sm2O3，查阅文献，很有有关此类钙钛矿材料的XRD分析，请问哪位老师能指点迷津，提下意见我接着该如何解决杂质问题，得到纯相。谢谢大家
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1楼 2012-07-04 16:07:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fds329

荣誉版主 (文坛精英)

鱼大婶

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

我做的不是La0.3Sm0.3Sr0.4MnO3  是BNT粉末烧结不太好，XRD经常不纯的。建议压片烧结吧，实验室有做锰酸钙和稀土掺杂的，他们是压片烧结。还有，最好先低温烧结成功再研究高温烧结吧。
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shampin
10楼2012-07-13 10:00:16
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普通回帖

wu1008

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-07-13 09:57:15
1、文献的工艺参数如何
2、烧结前粉末的相怎么样？粉末的相都没做好的话，烧结后也不会好到哪里去
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2楼2012-07-04 17:00:58
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shampin

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wu1008 at 2012-07-04 17:00:58
1、文献的工艺参数如何
2、烧结前粉末的相怎么样？粉末的相都没做好的话，烧结后也不会好到哪里去

由于这个材料做的人少，我仅找到一篇，是用固相法做的，并且也没有详细的工艺参数，烧结前是凝胶，没有测相，我有个同事也是用溶胶凝胶做的，只是做的事PrSrMnO3，我的也是参照他做的，他做的比较纯净，杂峰几乎没有的，我很纳闷，杂质会这么多
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3楼2012-07-04 19:03:25
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wu1008

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by shampin at 2012-07-04 19:03:25
由于这个材料做的人少，我仅找到一篇，是用固相法做的，并且也没有详细的工艺参数，烧结前是凝胶，没有测相，我有个同事也是用溶胶凝胶做的，只是做的事PrSrMnO3，我的也是参照他做的，他做的比较纯净，杂峰几乎没 ...

烧结前是凝胶？？？凝胶怎么压模？？？
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4楼2012-07-04 19:09:22
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shampin

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wu1008 at 2012-07-04 19:09:22
烧结前是凝胶？？？凝胶怎么压模？？？...

其实我就是拿来煅烧啦，不是烧结，没有压膜这个步骤，我们做的就是粉末
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5楼2012-07-05 09:16:16
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wu1008

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-07-13 09:58:02
shampin: 金币+5, ★有帮助, 感谢你的帮助，很热心，前几天出去了，没上网不好意思 2012-07-15 14:50:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by shampin at 2012-07-05 09:16:16
其实我就是拿来煅烧啦，不是烧结，没有压膜这个步骤，我们做的就是粉末...

1、粉末的话没有必要烧1千多读吧？
2、烧结温度可能不太对，做多几个对比组看看，对比组只有一个样品能说明什么问题吗？
3、原材料是否可靠
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6楼2012-07-05 09:49:23
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wu1008

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wu1008 at 2012-07-05 09:49:23
1、粉末的话没有必要烧1千多读吧？
2、烧结温度可能不太对，做多几个对比组看看，对比组只有一个样品能说明什么问题吗？
3、原材料是否可靠...

写错了一个字

读--〉度
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7楼2012-07-05 09:50:25
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shampin

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wu1008 at 2012-07-05 09:50:25
写错了一个字

读--〉度...

我烧过800度的，只是样品也是不纯的，没把他放上来而已呢，谢谢
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8楼2012-07-05 18:28:18
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橡木桶

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-07-13 09:58:18
shampin: 金币+5, 感谢你的帮助，很热心，前几天出去了，没上网不好意思，我打算压片烧下试试，再次感谢 2012-07-15 14:51:35
凝胶灰化后得到的是多孔疏松粉体，要得到纯相，最好压片煅烧。这样也许不用到1400度就可以得到较纯的产物
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9楼2012-07-06 22:18:55
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