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shampin

铁虫 (初入文坛)

[求助] 有关LaSmSrMnO3成相问题

本人刚研究钙钛矿材料,主要做磁熵变这块,现在在做La0.3Sm0.3Sr0.4MnO3的样品,但实验过程是,按比例配好,雍容胶凝胶方法,在600度保温2小时,之后在1400下保温6个小时,结果做出来的有很多杂质,据判断应该是Sm2O3,查阅文献,很有有关此类钙钛矿材料的XRD分析,请问哪位老师能指点迷津,提下意见我接着该如何解决杂质问题,得到纯相。谢谢大家
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fds329

荣誉版主 (文坛精英)

鱼大婶

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【答案】应助回帖

我做的不是La0.3Sm0.3Sr0.4MnO3  是BNT粉末烧结不太好,XRD经常不纯的。建议压片烧结吧,实验室有做锰酸钙和稀土掺杂的,他们是压片烧结。还有,最好先低温烧结成功再研究高温烧结吧。

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10楼2012-07-13 10:00:16
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普通回帖

wu1008

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-07-13 09:57:15
1、文献的工艺参数如何
2、烧结前粉末的相怎么样?粉末的相都没做好的话,烧结后也不会好到哪里去
2楼2012-07-04 17:00:58
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shampin

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wu1008 at 2012-07-04 17:00:58
1、文献的工艺参数如何
2、烧结前粉末的相怎么样?粉末的相都没做好的话,烧结后也不会好到哪里去

由于这个材料做的人少,我仅找到一篇,是用固相法做的,并且也没有详细的工艺参数,烧结前是凝胶,没有测相,我有个同事也是用溶胶凝胶做的,只是做的事PrSrMnO3,我的也是参照他做的,他做的比较纯净,杂峰几乎没有的,我很纳闷,杂质会这么多
3楼2012-07-04 19:03:25
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wu1008

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by shampin at 2012-07-04 19:03:25
由于这个材料做的人少,我仅找到一篇,是用固相法做的,并且也没有详细的工艺参数,烧结前是凝胶,没有测相,我有个同事也是用溶胶凝胶做的,只是做的事PrSrMnO3,我的也是参照他做的,他做的比较纯净,杂峰几乎没 ...

烧结前是凝胶???凝胶怎么压模???
4楼2012-07-04 19:09:22
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shampin

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wu1008 at 2012-07-04 19:09:22
烧结前是凝胶???凝胶怎么压模???...

其实我就是拿来煅烧啦,不是烧结,没有压膜这个步骤,我们做的就是粉末
5楼2012-07-05 09:16:16
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wu1008

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-07-13 09:58:02
shampin: 金币+5, 有帮助, 感谢你的帮助,很热心,前几天出去了,没上网不好意思 2012-07-15 14:50:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by shampin at 2012-07-05 09:16:16
其实我就是拿来煅烧啦,不是烧结,没有压膜这个步骤,我们做的就是粉末...

1、粉末的话没有必要烧1千多读吧?
2、烧结温度可能不太对,做多几个对比组看看,对比组只有一个样品能说明什么问题吗?
3、原材料是否可靠
6楼2012-07-05 09:49:23
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wu1008

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wu1008 at 2012-07-05 09:49:23
1、粉末的话没有必要烧1千多读吧?
2、烧结温度可能不太对,做多几个对比组看看,对比组只有一个样品能说明什么问题吗?
3、原材料是否可靠...

写错了一个字

读--〉度
7楼2012-07-05 09:50:25
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shampin

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wu1008 at 2012-07-05 09:50:25
写错了一个字

读--〉度...

我烧过800度的,只是样品也是不纯的,没把他放上来而已呢,谢谢
8楼2012-07-05 18:28:18
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橡木桶

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-07-13 09:58:18
shampin: 金币+5, 感谢你的帮助,很热心,前几天出去了,没上网不好意思,我打算压片烧下试试,再次感谢 2012-07-15 14:51:35
凝胶灰化后得到的是多孔疏松粉体,要得到纯相,最好压片煅烧。这样也许不用到1400度就可以得到较纯的产物
9楼2012-07-06 22:18:55
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