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sudaman

金虫 (正式写手)


[交流] 大家好,有没有人用过热场场流仪,测橡胶分子量的

大家好,前阵子把几个橡胶样品送到某大学做GPC分子量分布,但是橡胶溶解在四氢呋喃里面,过不了柱子,跟老师交流过,把样品稀释的很稀,仅仅有一个过了柱子,但是分子量不到一万,肯定不对的,推测是分子量分布不合理,大的部分太大,堵柱子了。就这样不了了之了。
最近看文献,有人在论坛上说,用热场场流仪,测橡胶分子量,原话是这样说的
“场流仪也可以做橡胶,尤其是热场场流仪,对橡胶的分析能力就更加强大了:聚合物含量和分子量分布、凝胶含量(GEL CONTENT)和分子量及分布、共聚组成,甚至小分子添加剂都可以分离/分析出来呢。国内就有用户在用啊。”
想请问一下,有人用过这个设备吗。能帮我做一个么,给我报个价呗?
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sudaman

金虫 (正式写手)


为什么没有人回复呢,,
2楼2012-06-25 18:54:20
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晴殇lucf-3

金虫 (著名写手)



sudaman(金币+1): 谢谢参与
网上都查不到这个仪器更多的资料,我们也在找,现在用GPC做橡胶之类的,也很纠结
3楼2012-08-31 17:09:12
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501Visco

铜虫 (正式写手)



sudaman(金币+1): 谢谢参与
呵呵,热场场流仪肯定是可以用的,国内也确实有人在用:石家庄附近的一家中外合资的橡胶制品企业就有并且也在使用。我们也在积极推广这个产品。但是,我觉得吧,你现在遇到的问题不是用GPC还是热场TF3的问题,而是溶解问题!即使用热场TF3,你也要首先把橡胶样品溶解成稀溶液状态,澄清的、均匀的、最好是透明的或者至少是浅色的溶液。对于这点,热场和GPC 都是一样的,呵呵。

你可以考虑换一种溶剂,例如:氯仿、乙酸乙酯、DMF/DMAC/DMSO、苯酚-四氯乙烷溶液等等,甚或是强极性溶剂等。你也可以先查一下文献,看看别人使用什么溶剂溶解这类样品的。总之,不溶解好、制备出适合的稀溶液态的样品,那么不论是GPC还是热场TF3都做不了。
4楼2012-09-01 20:38:09
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501Visco

铜虫 (正式写手)


我又仔细看了一下你写的情况,我觉得,可能是你的样品溶液需要加入盐溶液、弱酸等等来缓冲一下,具体加什么,还是需要查文献了。过不了柱子,可能跟极性有点儿关系,或者考虑换溶液、或者溶液和柱子都换成中等极性的试一试。不过最好还是查文献,免得白费劲。
5楼2012-09-01 20:43:38
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sudaman

金虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-01 20:38:09
呵呵,热场场流仪肯定是可以用的,国内也确实有人在用:石家庄附近的一家中外合资的橡胶制品企业就有并且也在使用。我们也在积极推广这个产品。但是,我觉得吧,你现在遇到的问题不是用GPC还是热场TF3的问题,而是溶 ...

是这样子的,当时按通用比例溶解在四氢呋喃里,橡胶样品是可以溶解成澄清均匀物色的溶液,但是就是过不了柱子,老师讲,可能是分子量太大或者彼此缠结,堵柱子了,目测应该不是不溶解。不知道场流仪需要过柱子么,我上述的溶液能做吗?
6楼2012-09-02 08:04:46
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501Visco

铜虫 (正式写手)


哦,如果溶解良好,颜色较浅,浓度很稀,并且确认溶剂、柱子等方法无误的话,仍然无法进行GPC分析,那么很可能如你们老师所说的,分子量太大了。那么此时,场流的优势就显示出来了。场流分离仪,不论热场还是流动场,都没有柱子、没有固定相填料,因此分离很温和,且没有尺寸极限,因此很适合超大分子量样品分析。你的样品溶液,应该可以做热场场流仪分析。流动场场流仪,应用很广。但是对于橡胶样品,因为多数会含有凝胶物质,以及共混物,因此更适合热场场流仪TF3来分析组成、分子量分布等。
7楼2012-09-02 16:50:06
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