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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问，有什么流动相可以替代离子对试剂九氟戊酸？如何除去LC-MS/MS中的九氟戊酸？？？
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wj_happiness

金虫 (小有名气)

[求助] 请问，有什么流动相可以替代离子对试剂九氟戊酸？如何除去LC-MS/MS中的九氟戊酸？？？

我把蛋白质酸水解后，经过处理，用液相串联三重四级杆质谱定量检测其中的两种赖氨酸衍生物。
这两种物质强极性，水溶。文献中一般都是用BEH C18柱，九氟戊酸（NFPA）和乙腈作为流动相，其中NFPA作为离子对试剂，延缓样品出峰时间。可是我做了以后发现，九氟戊酸会残留在机器里面。现在都1个多月过去了，通过全扫描还是可以扫描到NFPA分子量那里有好大的峰。结果学院现在禁止用NFPA
查了文献，还有用三氟乙酸(TFA)代替NFPA的，但是TFA也是离子对试剂，学院也同样是禁用。另外，我也用10mM乙酸铵代替NFPA做过，可是检测的效果并不好。
下面是我两种物质的结构图

求助大家，我该怎么办呢？
大家有其他的流动相推荐吗？或者，有什么办法能把机器中的NFPA搞出来吗？
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haoba
1楼 2012-06-18 16:51:40
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wj_happiness

金虫 (小有名气)
没人回
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haoba
2楼2012-06-19 14:40:10
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wj_happiness: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-20 18:00:28
soundhorizo: 金币+3, ^^ 感谢应助 2012-06-20 22:00:29
是色谱柱有离子对试剂残留的影响吧，色谱柱使用过离子对后，是无法清除的。如果是系统残留，多用水-乙腈等清洗即可。三氟乙酸不属于离子对试剂。
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wj_happiness
守候在风中的宁静。
3楼2012-06-20 11:18:05
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wj_happiness

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-06-20 11:18:05
是色谱柱有离子对试剂残留的影响吧，色谱柱使用过离子对后，是无法清除的。如果是系统残留，多用水-乙腈等清洗即可。三氟乙酸不属于离子对试剂。

非常感谢。我去建议一下能不能使用三氟乙酸，以及用乙腈-水冲洗
NFPA应该是系统残留，因为换了新柱子还是可以检测到NFPA。
本来我以为NFPA是水溶性的，用水冲冲就没事了。。。
另外，学校的机器即使用不进样，但是一直都可以检测到分子量为219的物质，请问这是什么情况，你之前有遇到过吗？因为我要检测的两种物质，其中一种分子量就是219。哎
这是流动相本身不纯净的问题吗？应该买更纯净的流动相吗？
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haoba
4楼2012-06-20 18:21:00
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
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守候在风中的宁静。
5楼2012-06-20 18:38:41
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lijie905

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好，看你反应的问题跟我遇到的差不多，我们可以相互交流一下。我想问一下，你现在解决了吗？用三氟乙酸可以么，谢谢了
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6楼2012-11-13 10:50:53
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