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wj_happiness

金虫 (小有名气)

[求助] 请问,有什么流动相可以替代离子对试剂九氟戊酸?如何除去LC-MS/MS中的九氟戊酸???

我把蛋白质酸水解后,经过处理,用液相串联三重四级杆质谱定量检测其中的两种赖氨酸衍生物。
这两种物质强极性,水溶。文献中一般都是用BEH C18柱,九氟戊酸(NFPA)和乙腈作为流动相,其中NFPA作为离子对试剂,延缓样品出峰时间。可是我做了以后发现,九氟戊酸会残留在机器里面。现在都1个多月过去了,通过全扫描还是可以扫描到NFPA分子量那里有好大的峰。结果学院现在禁止用NFPA
查了文献,还有用三氟乙酸(TFA)代替NFPA的,但是TFA也是离子对试剂,学院也同样是禁用。另外,我也用10mM乙酸铵代替NFPA做过,可是检测的效果并不好。
下面是我两种物质的结构图

求助大家,我该怎么办呢?
大家有其他的流动相推荐吗?或者,有什么办法能把机器中的NFPA搞出来吗?



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haoba
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wj_happiness: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-20 18:00:28
soundhorizo: 金币+3, ^^ 感谢应助 2012-06-20 22:00:29
是色谱柱有离子对试剂残留的影响吧,色谱柱使用过离子对后,是无法清除的。如果是系统残留,多用水-乙腈等清洗即可。三氟乙酸不属于离子对试剂。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

守候在风中的宁静。
3楼2012-06-20 11:18:05
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wj_happiness

金虫 (小有名气)

没人回
haoba
2楼2012-06-19 14:40:10
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wj_happiness

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-06-20 11:18:05
是色谱柱有离子对试剂残留的影响吧,色谱柱使用过离子对后,是无法清除的。如果是系统残留,多用水-乙腈等清洗即可。三氟乙酸不属于离子对试剂。

非常感谢。我去建议一下能不能使用三氟乙酸,以及用乙腈-水冲洗
NFPA应该是系统残留,因为换了新柱子还是可以检测到NFPA。
本来我以为NFPA是水溶性的,用水冲冲就没事了。。。
另外,学校的机器即使用不进样,但是一直都可以检测到分子量为219的物质,请问这是什么情况,你之前有遇到过吗?因为我要检测的两种物质,其中一种分子量就是219。哎
这是流动相本身不纯净的问题吗?应该买更纯净的流动相吗?
haoba
4楼2012-06-20 18:21:00
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lijie905

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好,看你反应的问题跟我遇到的差不多,我们可以相互交流一下。我想问一下,你现在解决了吗?用三氟乙酸可以么,谢谢了
6楼2012-11-13 10:50:53
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