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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 交流互助 » 多壁碳纳米管分散，混酸回流加热后，去离子水混合产生沉淀？
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hong20070113

银虫 (小有名气)

[交流] 多壁碳纳米管分散，混酸回流加热后，去离子水混合产生沉淀？已有11人参与

我前几天做了碳纳米管分散的实验。具体工艺入下：2g碳纳米管，80ml混酸，硫酸与硝酸之比为1:3，用电热套回流加热6h,温度为120，然后加热后冷却一晚上，第二天把去离子水倒入装有碳管和混酸的烧瓶中，稀释混酸。一晚上过后，今天早上发现碳纳米管溶液分为两层，底层为黑色的碳纳米管，上层为清液，极少部分呈团聚状态悬浮在水溶液中。这是为什么？是不是碳纳米管没有分散开来？我刚做实验，不是很懂，那位大侠指点一下？
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1楼2012-06-17 11:30:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lgl1210

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我一般做的时候 都是1G 甚至更少的 放在150ml的混酸
红外检测 不能定量分析有多少酸化成功  只能说纯化上 还是没纯化上
真的要看你最后合成或者下一步的性能或者结构更好

最好不要隔夜 直接离心 抽滤  在水中的分散性 一定会好的  不知道你的碳管是哪里买来的 酸化的工艺很多种 温度和时间都可以改变的

出现那个现象是很正常的  以后做的时候 我写的只是个提示
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5楼2012-06-18 13:21:53
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普通回帖

nofrunolif

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
蒋青松: 金币+1, 感谢nofrunolif 版主哈！ 2012-06-17 14:31:26
改性不成功或者碳管的用量太大
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2楼2012-06-17 13:16:49
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lxxhxd2010

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-06-18 11:59:53
可以测个红外看有没有引入羟基羧基等官能团。在回流之前超声分散一下效果可能更好些。
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与有缘人共勉
3楼2012-06-17 15:39:05
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xu_shouming

木虫 (正式写手)
★ ★
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蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-06-18 12:00:00
这是正常的，因为你是在酸性条件啊！！！等你离心洗涤在接近中性的时候水溶性就变好了，而且转速要很高啊！！
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4楼2012-06-18 11:30:34
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hong20070113

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lgl1210 at 2012-06-18 13:21:53
我一般做的时候 都是1G 甚至更少的 放在150ml的混酸
红外检测 不能定量分析有多少酸化成功  只能说纯化上 还是没纯化上
真的要看你最后合成或者下一步的性能或者结构更好

最好不要隔夜 直接离心 抽滤  在水中 ...

我买的是深圳纳米港生产的，20——40纳米管径的。。。离心机我们实验室没有哦。。。超声波清洗机怎么样。。。
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6楼2012-06-18 22:47:59
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bryangao905

新虫 (初入文坛)
★
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我觉得是没有酸化完全。
你加的碳管的量比较多，而混酸的量比较少。
碳管的酸化程度与碳管和混酸的比例、酸化温度和酸化时间有关。一般情况下需要碳管的量很少而混酸很多，这样可以充分酸化。
有不少关于酸化温度和时间对酸化程度影响的文献，你可以参考。
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7楼2012-06-19 00:54:46
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一溪霜月

木虫 (正式写手)
★
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正常啊 倒掉上清液后把沉淀的部分洗干净 等pH接近中性时分散性就会很好了
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8楼2012-06-19 09:15:01
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cindyhua008

木虫 (正式写手)
★
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是这样的，离心和抽滤的过程都很痛苦，离心洗涤两次就离不下了，又木有高速离心机，愁人
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我是平凡人，但我是独特的平凡人。
9楼2012-07-06 11:22:00
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境转心随

银虫 (初入文坛)
★
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碳纳米管在酸性或离子溶液中的分散性都不好，容易聚集，不是改性失败的原因。
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再多一点努力，再多一些坚持；即使有再大的困难，再多的挫折，我都不会再放弃。
10楼2012-07-27 14:23:41
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