应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 样品如何前处理，过柱如何控制流速、不漏液？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 2401  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 样品如何前处理，过柱如何控制流速、不漏液？

测定复方制剂中总黄酮，杂质有些多，如何处理？
用聚酰胺粉还是D101型大孔树脂？这两种填料主要是吸附什么物质，如何洗脱杂质？
过柱时如何确定洗脱剂的量，是否洗脱完杂质或要的组分？
还有过柱子时，老从活塞处漏液，涂了凡士林，也不咋管用，连凡士林也流到了收集器中，咋办？流速也不好控制，看资料大部分要求1mL/min，可做时稍微一拧活塞，不是流得太快就是不流，两个极端呀！洗脱完后，能不能用洗耳球吹一吹柱子，让洗脱剂完全流出？

望有经验之士指点一二，感激不尽！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
去做自己想做的
1楼 2012-06-15 19:04:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
8楼: Originally posted by heying136 at 2012-06-19 08:42:14
首先你可能没明白聚酰胺的吸附原理，它对特定的官能团有吸附力，逐渐加大醇浓度，洗脱力就加强，聚酰胺就吸附不住了，就洗脱下来了，所以如果是黄酮的话应该不存在一开始就被洗脱的问题。
第二，上样应该是水溶液 ...

再次感谢您，很专业，我就是一菜鸟！
按照标准的方法来操作，其中的很多原理不了解，所以没法选择更优化的条件。

上样一定要是水溶液吗？我要测定是复方制剂中的总黄酮，黄酮类化合物的极性各不相同，如果我用甲醇提取，蒸干，用水溶解，会不会有些甲醇提取物无法溶于水，有损失呢？
赞一下 回复此楼
去做自己想做的
10楼2012-06-20 00:40:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

heying136

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-17 15:52:04
本帖内容被屏蔽
2楼2012-06-16 11:09:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pdl0911

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-17 15:52:14
yilishanshan: 金币+2, ★★★很有帮助, 感谢乐于分享您的经验 2012-06-20 00:42:54
我用过D101 水洗部分能除掉 糖 核苷 之类的 对黄酮 酚酸的吸附很好。

流速过慢的话可能是你的样品把柱头给堵了。。
lz可以把活塞擦干再土凡士林，这样不会滑吧？？

至于流速，我建议你用蠕动泵啊~可以控制流速。
赞一下 回复此楼
我要努力~
3楼2012-06-17 15:17:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by heying136 at 2012-06-16 11:09:27
建议用聚酰胺，聚酰胺树脂主要用来分黄酮类物质的，对黄酮有较好的吸附。上样后先用水洗脱掉杂质，依次用不同浓度的乙醇洗脱，慢慢增加乙醇的比例，例如30%、50%、70%、100%，比例可以自己定，分段收集。看是不是洗 ...

谢谢分享您的经验
我的样品是用50%甲醇提取的，有效成分中含有水溶性成分，上了聚酰胺柱，一开始就用水洗脱杂质，不会把我要的东西洗掉吗？

可以考虑用硅胶管，应该会比活塞好些，但我的方法是首先用氯仿、石油醚等溶剂洗脱杂质，再用甲醇洗脱黄酮，不知氯仿等溶剂是否会溶解腐蚀硅胶管？
哎哟，最要命的是，我们实验室都是带活塞的层析柱！
是，用过量的溶剂洗脱，就应该不用吹嘛！
赞一下 回复此楼
去做自己想做的
4楼2012-06-18 22:26:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 070300化学求调剂 +4 起个名咋这么难 2026-03-27 4/200 2026-03-27 21:39 by 83503孙老师
[考研] 328求调剂 +6 嗯滴的基本都 2026-03-27 6/300 2026-03-27 16:49 by sanrepian
[考博] 26申博 +3 加油冲啊！ 2026-03-26 3/150 2026-03-27 15:38 by cls512
[考研] 22408 359分调剂 +3 Qshers 2026-03-27 3/150 2026-03-27 12:22 by wxiongid
[考研] 333求调剂 +7 87639 2026-03-21 12/600 2026-03-26 22:08 by 不吃魚的貓
[考研] 321求调剂 +6 Ymlll 2026-03-24 6/300 2026-03-26 20:50 by 不吃魚的貓
[考研] 中国科学院深圳先进技术研究院-光纤传感课题组招生-中国科学院大学、深圳理工大学联培 +5 YangTyu1 2026-03-26 5/250 2026-03-26 18:27 by 猫咪猫咪呀
[考研] 材料考研求调剂 +3 Dendel 2026-03-23 6/300 2026-03-26 17:51 by fmesaito
[考研] 085601求调剂总分293英一数二 +4 钢铁大炮 2026-03-24 4/200 2026-03-26 16:28 by dick_runner
[考研] 总分293求调剂 +6 加一一九 2026-03-25 8/400 2026-03-26 13:30 by yujianx
[考研] 07化学303求调剂 +5 睿08 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:46 by 418490947
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315（英一）求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 一志愿吉林大学材料与化工303分求调剂 +4 为学666 2026-03-24 4/200 2026-03-25 11:27 by BruceLiu320
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 305分求调剂（食品工程） +5 Sxy112 2026-03-21 7/350 2026-03-24 12:27 by 544594351
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境，总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-23 8/400 2026-03-23 20:36 by Creta
[考研] 生物学一志愿985，分数349求调剂 +6 zxts12 2026-03-21 9/450 2026-03-23 18:37 by macy2011
[考研] 293求调剂 +3 涛涛Wjt 2026-03-22 5/250 2026-03-22 22:21 by jiangpengfei
[考研] 306求调剂 +5 来好运来来来 2026-03-22 5/250 2026-03-22 16:17 by BruceLiu320
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭