24小时热门版块排行榜    

查看: 1335  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

范迪

金虫 (小有名气)

[求助] 用HPLC想得到好的精密度,有什么注意事项

我想问下,想保证HPLC有比较好的重现性,精密度,或者RSD值,有哪些注意事项呢?在网上查到的东西好少,求助各位大侠鸟~~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-06 13:20:33
1、提倡使用自动进样器
2、自己做实验用的柱子,尽量不要混用。
3、流动相尽量每次现用现配,因有机相可能挥发。再就是如果需要调节PH,尽量每次调节准确。
4、色谱柱最好配上柱温箱。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
3楼2012-06-06 13:10:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

lijin79833

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-06 13:20:26
首先跟仪器的关系很大,主流品牌岛津、安捷伦、戴安、waters肯定没问题,其他的要考虑一下仪器本身是否精密度良好。
其次就是操作,重复性讲究进样量一定要准。想一切办法保证每次的进样量是准确的。中间精密度跟称量、配液、量瓶的校准都有关系,尽量一致。
最后就是图谱的处理,一定要采用同一组积分参数,尽量不要手动积分。
我想到的大概就这些。
用心做好药
2楼2012-06-06 12:15:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wellyuezi

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+2, 3Q 2012-06-06 17:57:16
范迪: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-07 20:25:40
我以前也做过一些关于重现性 精密度的试验,个人认为:
1.重现性,首先要保证机器的运行稳定,色谱柱的柱温箱是要有的,现在主流的仪器都会配备,其次,室内的温度对样品的重现性也有很大的影响,流动相通常会暴露在室内环境,如果变化会影响出峰时间。第三,样品的处理上也要注意,特别是一些易吸附,对光热敏感的样品要注意保存,我以前做过一个样品,溶解时间相差1分钟,含量差了将近20%。第四,对于主成分含量很少的样品,稀释过程一定要注意,取样枪头的吸附会产生巨大地影响,稀释的步骤要尽量少,最好一步到位。第五,进针手法,对于进样环进样,每次的吸取量要达到进样环的3倍以上,且每次要求一致。进样过程要缓慢,使进样环内的流动相排干净。少量进样时要求每次的取样量一定要稳。
2.精密度,这一个项目主要还是看设备,专门的色谱柱对应专门的产品,色谱柱柱效的好坏对精密度有影响,另外一个好的流动相的配比等一会产生一些影响。
4楼2012-06-06 13:42:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-06 17:57:23
这些实验只要保持室温及柱温稳定。同一天重复性和精密度实验的RSD一般会有保证的。(前提是流动相要混匀,柱压稳定)。
5楼2012-06-06 17:25:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 310求调剂 +3 baibai1314 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:56 by JourneyLucky
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +6 梨花珞晚风 2026-03-17 6/300 2026-03-21 03:40 by JourneyLucky
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +12 yangfz 2026-03-17 12/600 2026-03-21 03:30 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +3 Jack?k?y 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:17 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +5 守候夕阳CF 2026-03-18 5/250 2026-03-21 01:06 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +4 葵梓卫队 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:02 by JourneyLucky
[考研] 287求调剂 +7 晨昏线与星海 2026-03-19 8/400 2026-03-20 22:19 by JourneyLucky
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 5/250 2026-03-20 22:11 by 云游重阳
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分,有科研经历,求调剂 +4 一瓶苯甲酸 2026-03-14 4/200 2026-03-20 20:36 by fen_rao
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 08工学调剂 +5 用户573181 2026-03-20 5/250 2026-03-20 15:47 by xia_2003
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
信息提示
请填处理意见