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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何用SEM观察CeO2
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aosheng

银虫 (小有名气)

[交流] 如何用SEM观察CeO2

最近合成了一些二氧化铈纳米颗粒，用SEM观察发现比较模糊，不是特别清楚。有人说是因为二氧化铈导电性不好，需要喷金。不知各位以为如何，望赐教！
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1楼 2012-05-31 15:56:05
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kikie11111

木虫 (知名作家)
★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
我喷金的结果就是分不清楚Au和Ce。。。。
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7楼2012-06-01 19:40:53
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rensu

木虫 (小有名气)
★ ★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
nxl5096224: 金币+1, 3Q 2012-06-01 15:19:17
喷金可以有效的减少表面电荷积累现象。但如果CeO2颗粒比较小，在较高的放大倍数下会看到金纳米颗粒，影响分析。
首先你要确定SEM照片模糊的原因，是否由于操作不当造成？如果排除这种因素，条件允许可以做environmental SEM，具体的做法是加入少量的water vapor（水蒸气）以减少表面电荷积累。 但不是所有的SEM都可这么做。
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2楼2012-05-31 17:37:35
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aosheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rensu at 2012-05-31 17:37:35
喷金可以有效的减少表面电荷积累现象。但如果CeO2颗粒比较小，在较高的放大倍数下会看到金纳米颗粒，影响分析。
首先你要确定SEM照片模糊的原因，是否由于操作不当造成？如果排除这种因素，条件允许可以做environm ...

谢谢，我合成的二氧化铈的颗粒还是比较小的，直径大概在100纳米以下，我怕喷金会影响对二氧化铈形貌的观察，所以我还是试试你说的那个加水蒸汽的方法。
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4楼2012-06-01 15:08:16
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aosheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rensu at 2012-05-31 17:37:35
喷金可以有效的减少表面电荷积累现象。但如果CeO2颗粒比较小，在较高的放大倍数下会看到金纳米颗粒，影响分析。
首先你要确定SEM照片模糊的原因，是否由于操作不当造成？如果排除这种因素，条件允许可以做environm ...

另外请教一下，我可不可以将颗粒用超声超一下在制成SEM样品，如果可以的话，又该怎么做？
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5楼2012-06-01 15:19:03
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rensu

木虫 (小有名气)
没有什么可以不可以的。要看你想说明什么。可以将你的颗粒配置成乙醇或丙酮的悬浊液进行超声处理。然后将悬浊液滴到导电胶上。干燥或吹干后即可测量。要自己掌握悬浊液的浓度以得到理想的分散效果。这个可以做几个不同的浓度先试验下。
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6楼2012-06-01 16:05:55
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sunybin

木虫 (小有名气)
★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by kikie11111 at 2012-06-01 19:40:53
我喷金的结果就是分不清楚Au和Ce。。。。

透射电镜不需要喷金处理，只需要超声分散就可以了，可以考虑替换SEM进行形貌表征。
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8楼2012-06-01 19:58:46
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
很小的话喷金可能对粒径判断就有误差了。还是看透射吧。
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9楼2012-06-01 20:12:19
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sunybin at 2012-06-01 19:58:46
透射电镜不需要喷金处理，只需要超声分散就可以了，可以考虑替换SEM进行形貌表征。...

您的意思是用环境扫描电镜吗？
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10楼2012-06-01 20:14:37
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rensu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by kikie11111 at 2012-06-01 20:14:37
您的意思是用环境扫描电镜吗？...

他说的是TEM (Transmission Electron Microscope)
这个要求你制备很薄的样品，电子束才能透过，原理类似光学显微镜。这里的"光源"是电子。
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11楼2012-06-01 20:29:48
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aosheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rensu at 2012-06-01 16:05:55
没有什么可以不可以的。要看你想说明什么。可以将你的颗粒配置成乙醇或丙酮的悬浊液进行超声处理。然后将悬浊液滴到导电胶上。干燥或吹干后即可测量。要自己掌握悬浊液的浓度以得到理想的分散效果。这个可以做几个不 ...

谢谢！
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12楼2012-06-01 22:20:35
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by rensu at 2012-06-01 20:29:48
他说的是TEM (Transmission Electron Microscope)
这个要求你制备很薄的样品，电子束才能透过，原理类似光学显微镜。这里的"光源"是电子。...

做了两遍SEM都没什么结果，有时间再做一下TEM吧，谢谢！
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13楼2012-06-02 09:40:54
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
导电性不好的话，可能是由于粒径差异较大造成的，要是想改善到点状况的话，可以尝试在喷镀仪喷镀的时候通入Ar气
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14楼2012-06-02 13:49:16
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aosheng

银虫 (小有名气)
我使用水热合成法制备的CeO2，如何清洗聚四氟乙烯内胆才能保证洗干净呢？
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15楼2012-06-02 19:59:16
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aosheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by leiws at 2012-06-02 13:49:16
导电性不好的话，可能是由于粒径差异较大造成的，要是想改善到点状况的话，可以尝试在喷镀仪喷镀的时候通入Ar气

我是用水热合成法制备的CeO2，如何清洗聚四氟乙烯内胆才能保证洗干净呢？
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16楼2012-06-02 19:59:43
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aosheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by rensu at 2012-06-01 20:29:48
他说的是TEM (Transmission Electron Microscope)
这个要求你制备很薄的样品，电子束才能透过，原理类似光学显微镜。这里的"光源"是电子。...

我是用水热合成法制备的CeO2，如何清洗聚四氟乙烯内胆才能保证洗干净呢？
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17楼2012-06-02 20:00:05
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sunybin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by kikie11111 at 2012-06-01 20:14:37
您的意思是用环境扫描电镜吗？...

透射电子显微镜，英文叫TEM，transmission electron microscopic。原理就是用电子束打颗粒，颗粒实体上电子无法透过，图像显黑色，颗粒间空隙电子可透过，为亮区。根据暗区和亮区的对比很容易观察颗粒形貌。透射电镜价格一般要比扫描电镜贵二三十块钱。
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18楼2012-06-02 23:14:31
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
18楼: Originally posted by sunybin at 2012-06-02 23:14:31
透射电子显微镜，英文叫TEM，transmission electron microscopic。原理就是用电子束打颗粒，颗粒实体上电子无法透过，图像显黑色，颗粒间空隙电子可透过，为亮区。根据暗区和亮区的对比很容易观察颗粒形貌。透射电 ...

好的，谢谢！
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19楼2012-06-03 13:18:05
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ddddddd214

新虫 (初入文坛)
★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
不要镀膜，直接用日立S-4800，开减速模式，直接看
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20楼2012-07-11 23:30:08
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丝丝心弦

新虫 (小有名气)
★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
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5楼: Originally posted by aosheng at 2012-06-01 15:19:03
另外请教一下，我可不可以将颗粒用超声超一下在制成SEM样品，如果可以的话，又该怎么做？...

用超声波震荡可以使颗粒均匀的分散到溶剂中并不会影响颗粒形貌，这个是可以的 。。。直接放到超声波清洗机震荡就可以了。。
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21楼2013-07-19 09:56:50
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丝丝心弦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by aosheng at 2012-06-02 19:59:43
我是用水热合成法制备的CeO2，如何清洗聚四氟乙烯内胆才能保证洗干净呢？...

我们一般都是用硝酸浸泡然后再水洗，最后在用酒精清洗擦拭就好了。。。
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22楼2013-07-19 09:58:31
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ada88

新虫 (初入文坛)
★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
我们的场发射扫描电镜有测过，50纳米左右都挺清楚啊。可能与电镜分辨率有关。
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23楼2015-02-11 14:41:56
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drzhanghao

新虫 (小有名气)
★
aosheng(金币+1): 谢谢参与
颗粒小可以试一试透射
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24楼2015-02-11 15:47:28
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temedx

专家顾问 (著名写手)
100 nm？场发射扫描足够了，不用喷金，低电压即可。
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25楼2015-02-11 22:06:44
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JOEF3楼
2012-06-01 11:54   回复  
aosheng(金币+1): 谢谢参与
nxl5096224: 金币-1, 不能纯表赚币 2012-06-01 15:19:48
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