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请教下液质联用的样品有什么要求？
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最近想做个液质，样品含有比较不稳定的物质，点薄层的时候就能看出。我在网上查到的液质样品要求也只有说不能含有非挥发性的盐。但是其他还有什么要求？ 比如： 含水量要求； 流动相是否跟做薄层色谱时相一致； 样品浓度要求； 是否在薄层版上所有的点都能检测到（按理说液相柱分离效果更好些！）； 极性低的话应该用什么源的质谱（ESI，APCI或别的） |
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sjzhang156
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soundhorizo: 金币+2, 感谢您的应助，欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-11 08:43:20
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| APCI和ESI灵敏度实际上差不多的，没有绝对说用哪个好，你的待测物如果容易形成正（负离子）用ESI好些，如果难度比较大用APCI好点吧。因为ESI是溶液带电荷再经过库伦爆炸形成离子，而APCI则是先汽化再通过电晕针放点得到电荷的。只有ESI离子化效果不好的话才用APCI。一般实验室都是仪器上有那个源用那个，因为换离子源比较麻烦，呵呵。正负离子怎么形成应该会判断吧，比如羧酸容易失去一个H形成负离子，比如带N的，在酸性条件下容易得到一个质子形成正离子。 |
mln20074楼2012-06-11 08:13:44
sjzhang156
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【答案】应助回帖
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液质对样品含水量没有要求，只要和流动相一致就行，但是不要有难挥发的盐和离子对，洗洁精之类的样品，对仪器的污染是不可逆的。薄层色谱能分来的液质一般能分开。ESI电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。 APCI大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。 APCI与ESI源都能分析许多样品，而且灵敏度相似，很难说出哪一种更合适。同时至今没有一个确切的准则判断何时使用某一种电离方式更好。但是通常认为电喷雾有利于分析生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更适合于分析极性较小的化合物。 一般样品用ESI和APCI都可以做，再说你是招别人做的，人家用的什么源你就用什么源就是了，但是未知物的分析（没有标准品的话）四级杆的灵敏度不是很高的，把你要测得物质的分子量都告诉人家。 |
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