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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助:分子筛表面可能含有氧化铜，怎么表征它呢？
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助，欢迎常来喽！：）
引用回帖:
Originally posted by 纳米虫虫 at 2007-5-11 06:05 PM:
据我的个人经验，用透明石英管500度以上还原之后，趁温度还没降下来，撤下炉子，如果分子筛表面是氧化铜，那么应该能看到样品表面单质铜的颜色-红色。若有其他高温氢还原之后也不变色的物质，那就不好辨别了。

另补充一点：我的样品也是在分子筛上负载铜，担载量小于1wt%，几乎观察不到黑色，氢高温还原之后，可明显观察到单质铜的颜色。我做过XRD，没有峰。不知道搂主的样品做XRD怎么样,希望这种方法有用，成本比较低，比较直观。
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11楼2007-05-11 19:00:05
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桑瑞

木虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢关注！欢迎常来！
1、把样品和未负载分子筛做个大角度的XRD，如果30度以上有衍射峰即可以说明问题，说明有氧化铜，这样比较省钱
2、但如果没有出现衍射峰仍有氧化铜存在的可能，因为作者谈到分子筛成黑色，必然存在氧化铜，这只是需要证明而已。
这是由于 高分散达到纳米级而没有衍射，这时就应该做个TEM,照片表面会有黑点的出现，也可以说明有高分散的氧化铜的存在，这样就会多花一些钱了
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12楼2007-07-22 21:05:27
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freeyad

银虫 (初入文坛)
非常感谢啦，XRD显示是有CuO的峰的
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13楼2007-07-23 19:28:16
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
引用回帖:
Originally posted by 嘻嘻88哈哈 at 2007-4-21 10:18 PM:
XRD就可以，同时用电镜也没问题

用电镜弄呢，我太才，能不能说详细一点，谢谢噢
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有多少梦想可以重来
14楼2007-07-24 16:06:03
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yangzhichem

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助啦！
如果是交换法做的,又变黑了,估计是没洗干净,要么温度太高,或者交换的时候ph没有控制好,在催化剂表面趁机了氢氧化铜.
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台电的X19+是相当的 不 稳定
15楼2007-07-25 12:37:30
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lvyx

金虫 (正式写手)
电镜分析应该也行！
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16楼2007-07-25 15:13:20
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tana3599102

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):多谢关注！
个人觉得还是XPS好一些，不但可以得到是否存在的信息，而且可以算出相对的含量，同时，相应的价态也能得到体现
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17楼2007-07-25 18:09:47
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢帮助！
含量多用XRD表征，含量少可以用ESR表征，我做的分子筛上铜含量<0.008wt%都可以用ESR检测到，而且精细分裂很明显。
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18楼2007-07-25 18:49:40
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