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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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水解的催化剂不管是酸还是碱没有特别限制,但是优先于盐酸,硫酸,对甲苯磺酸,酸性离子交换树脂等酸性催化剂,以及碱金属以及碱金属的OH化物等碱性催化剂
11楼2012-05-23 13:31:29
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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催化剂的量相对于原料1~100%(mol),2~50%更优;原料浓度3~30%,5~10%更优。
12楼2012-05-23 13:34:01
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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放音温度0~80℃,20`60更优,在优选温度下反应10~100h,水解反应收率良好。
NH2-化试剂没有特别要求,但是NH3或者碳酸铵更优,特别是NH3
13楼2012-05-23 13:40:04
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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氨化试剂的量(相对于r-氯-B-羟基铬酸)5~100eq(mol),20~60eg更优,所使用的NH3是以NH3.H20形式存在的,10~40%反应进展良好
14楼2012-05-23 13:43:58
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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氨化温度0~100摄氏度,优选10`60,在此温度下保持2~6小时,收率良好。
本发明没有使用毒性强的HCN酸的情况下,安全简便高收率得到r-胺-B-羟基酪酸。
15楼2012-05-23 13:48:48
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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详细的是实施例如下
r-氯-B-羟基酪酸甲酯10g,加入18%的盐酸溶液90g,100摄氏度反应2h,甲醇钠滴定确认,r-氯-B-羟基酪酸收率(mol)62%
16楼2012-05-23 13:57:52
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stonexxx_2000

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r-氯-B-羟基酪酸甲酯10g,加入0.2%的NaOH溶液90g,100摄氏度反应3h,r-氯-B-羟基酪酸收率(mol)52%
17楼2012-05-23 13:59:32
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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实施实例3
r-氯-B-羟基酪酸甲酯10g,加入强酸性阳离子交换树脂(dowex 50)36ml和90ml水90g,50摄氏度反应10h,r-氯-B-羟基酪酸8.0g,收率(mol)88%
18楼2012-05-23 14:03:56
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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实施实例4
-氯-B-羟基酪酸甲酯61g,加入强酸性阳离子交换树脂(dowex 50)220ml和455g,20摄氏度反应120h,r-氯-B-羟基酪酸51g,收率(mol)92%
19楼2012-05-23 14:06:30
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

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实施实例4中所得到的反应液65g加入240g  25%的氨水,30度反应6小时,反应液用氨酸自动分析仪知反应得到r-胺-B-羟基酪酸  1.7g
20楼2012-05-23 14:09:55
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