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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

水解的催化剂不管是酸还是碱没有特别限制，但是优先于盐酸，硫酸，对甲苯磺酸，酸性离子交换树脂等酸性催化剂，以及碱金属以及碱金属的OH化物等碱性催化剂
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11楼2012-05-23 13:31:29
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

催化剂的量相对于原料1~100%（mol），2~50%更优；原料浓度3~30%，5~10%更优。
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12楼2012-05-23 13:34:01
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

放音温度0~80℃，20`60更优，在优选温度下反应10~100h，水解反应收率良好。
NH2-化试剂没有特别要求，但是NH3或者碳酸铵更优，特别是NH3
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13楼2012-05-23 13:40:04
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

氨化试剂的量（相对于r-氯-B-羟基铬酸)5~100eq（mol），20~60eg更优，所使用的NH3是以NH3.H20形式存在的，10~40%反应进展良好
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14楼2012-05-23 13:43:58
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

氨化温度0~100摄氏度，优选10`60,在此温度下保持2~6小时，收率良好。
本发明没有使用毒性强的HCN酸的情况下，安全简便高收率得到r-胺-B-羟基酪酸。
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15楼2012-05-23 13:48:48
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

详细的是实施例如下
r-氯-B-羟基酪酸甲酯10g，加入18%的盐酸溶液90g，100摄氏度反应2h，甲醇钠滴定确认，r-氯-B-羟基酪酸收率（mol）62%
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16楼2012-05-23 13:57:52
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

r-氯-B-羟基酪酸甲酯10g，加入0.2%的NaOH溶液90g，100摄氏度反应3h，r-氯-B-羟基酪酸收率（mol）52%
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17楼2012-05-23 13:59:32
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实施实例3
r-氯-B-羟基酪酸甲酯10g，加入强酸性阳离子交换树脂（dowex 50）36ml和90ml水90g，50摄氏度反应10h，r-氯-B-羟基酪酸8.0g，收率（mol）88%
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18楼2012-05-23 14:03:56
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实施实例4
-氯-B-羟基酪酸甲酯61g，加入强酸性阳离子交换树脂（dowex 50）220ml和455g，20摄氏度反应120h，r-氯-B-羟基酪酸51g，收率（mol）92%
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19楼2012-05-23 14:06:30
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stonexxx_2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实施实例4中所得到的反应液65g加入240g  25%的氨水，30度反应6小时，反应液用氨酸自动分析仪知反应得到r-胺-B-羟基酪酸  1.7g
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20楼2012-05-23 14:09:55
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