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wjqhp

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):说的相当不错,以经验来看,过量浸渍确实有您提到的问题!:)但通过适当控制效果可以更好一些的!
引用回帖:
Originally posted by chlq314101a at 2007-4-20 10:16 AM:
浸渍后旋蒸效果不错啊 ,我就这样做.

质疑一下旋转蒸发,分享一点个人经验


对于旋转蒸发,在过量浸渍的时候,采用旋转蒸发,浸渍明显不均匀,因为很多粉末或载体紧贴在器壁上,从干燥之后的状态可以看出,活性组分非常不均。
对于等量浸渍的载体,当载体上没有明显的吸附水时,再用旋转蒸发,这样浸渍比较均匀。
QQ:584473782欢迎访问http://leorunfast.wordpress.com
11楼2007-04-20 23:05:52
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chen_shaoyun

金虫 (正式写手)

都是大侠啊!
粉末浸渍的方法确实多,比较浸渍均匀,但是还是成型的比较方便啊!
大丈夫处其厚,而不居其薄!凡事自作自受!
12楼2007-04-21 07:12:24
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢应助
引用回帖:
Originally posted by wjqhp at 2007-4-20 23:05:

质疑一下旋转蒸发,分享一点个人经验


对于旋转蒸发,在过量浸渍的时候,采用旋转蒸发,浸渍明显不均匀,因为很多粉末或载体紧贴在器壁上,从干燥之后的状态可以看出,活性组分非常不均。
对于等量浸渍的载 ...

呵,旋转蒸发在过量浸渍的时候确实有这样的问题,更需要经验及操作的熟练程度。
可以从以下几个方面去调控,才能使旋转蒸发效果更好:
第一,调控真空度;
第二,调控温度;
第三,控制转速;
以上三点的有机结合,使真空度不太高,蒸发温度不太高,转速也不能太快,这样可以保证活性组分更均匀地分布在载体孔内,而不是瓶壁上。
建议多做几次,好好观察一下现象,肯定能找到最优的旋转蒸发条件的。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
13楼2007-04-21 09:01:48
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triumph_w

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
我是这样做的,先配制适量的一定浓度的溶液(一般不超过催化剂的体积),与粉未混和,然后再用移液管加入适量的水分,同时用匀质器进行匀化处理,直到加的水分与粉未正好一样多,就是说没有多余的水分在粉未上方。然后在低温下烘干就行了
14楼2007-04-21 11:40:34
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zhangghd

木虫 (著名写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助,辛苦了!:)
我一般是这样做的:
1 粉末载体放于烧杯中,移液管取适量的活性组分溶液加入其中
2 油浴加热并电磁搅拌,直到水分蒸干
15楼2007-05-05 17:17:45
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haofan

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
daiqiguang(金币+3):谢谢参与
固体粉末状载体应该更容易浸渍!
1.将催化剂溶液倒入载体中,恒温搅拌一段时间。
2.抽真空状态下,用旋转蒸发仪蒸干。
3.一定温度下焙烧,一定注意通气!
这样得到的催化剂即均匀又负载效果好!尤其对于多孔载体,这种方法可以使催化剂进入孔中,而简单的蒸干或其它浸渍法达不到这一效果!
16楼2007-05-06 08:02:54
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haofan

木虫 (正式写手)

非常同意12楼的解释。其实用旋转蒸发仪的操作确实有一点麻烦,就比如rabbit7708说的,要从真空度,温度,转速三个方面去调控,才能使旋转蒸发效果更好!这要求有一定的经验,多做几次,多注意观察,应该能找到最优的旋转蒸发条件!
    另外,旋转蒸干以后,催化剂均匀地粘在旋转蒸发瓶上,需要一点点地抠下来,这一过程有些麻烦,不知rabbit7708是如何解决这一问题的!
      总之,用旋转蒸发仪,可以使催化剂进入到载体的孔道中,也能得到很好的催化效果,这一点其它方法很难做到!
17楼2007-05-06 08:15:34
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mybrunhild

金虫 (小有名气)

我是采用干浸渍法的
把粉末放在研钵中,然后慢慢滴入催化剂溶液,研磨,然后100度左右烘干就可以了

这方法也是文献上看来的,做出来的催化剂催化效果还不错
18楼2007-05-06 10:04:43
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shuqunwei197910

铁杆木虫 (正式写手)

我是这样做的先把粉末催化剂加入无水乙醇中浸渍,然后再于所需要的溶液浸渍,接着加热i把污水乙醇蒸出,冷凉再做下一步实验就可以了。因为无水乙醇能和大多物质互溶的。
19楼2007-05-06 10:22:55
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师

可以采用等体积浸渍,效果很好
Nothing is difficult to the man who will try
20楼2007-05-08 17:45:45
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