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何超

金虫 (正式写手)


[交流] HPLC按药典方法分析出峰早,柱压高

如题,本人按10版中国药典上的色谱条件对一个分析药品进行重现,结果柱压很高,但很稳(乙腈-水系统,流速1ml/min,压力有90多,将近100bar),基线也很稳,没有问题,但东西出峰很早,2分多钟就出了(用标准品也那样),峰高和峰面积还很不稳(从200mA左右到2500左右,而且还一针大一针下),有谁遇到过类似的情况,怎么解决呀......急着毕业......就快要论文答辩了......
另外,用90%甲醇洗柱子的时候柱压一是100多,也很稳......
盼指教......
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何超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 瑞玲 at 2012-05-19 09:26:26:
其实重复药典 意义不大 因为做的时候客观条件很多 很难达到药典上的 我在药厂化验室待过 比较清楚 实在不行 可以试着调乙腈和水的比例 乙腈少一点 会出峰慢一点

对了,流动相可以调的范围大概多大呀?
从50%降到40%或者更低一点还算是同一个方法么......
7楼2012-05-19 10:39:22
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何超

金虫 (正式写手)


着急毕业,盼知道者不吝赐教
如若方法可行,可追加金币!!!
2楼2012-05-18 20:51:27
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xcc0703

新虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-05-19 09:45:27
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法?柱长?填料孔径?粒径?比表面积?等
不知道你HPLC做的多不多?压力为100bar不是100psi?峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助,为什么不把样品性质,样品配置说清楚呢?
3楼2012-05-18 21:01:03
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何超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by xcc0703 at 2012-05-18 21:01:03:
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法?柱长?填料孔径?粒径?比表面积?等
不知道你HPLC做的多不多?压力为100bar不是100psi?峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助,为什么不把样品性质,样品配 ...

柱子是正常长度的C18柱子,250mm
我液相做的不多
压力确实是100bar
峰高确实是250mA到2500mA
已经换了一根柱子在试了,柱压还是那么高,拆下柱子后压力几乎为0,接上柱子进流动相端,出流动相端不接,柱压也还是那样,柱子应该是没问题了
现在在重做
4楼2012-05-19 09:04:05
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