24小时热门版块排行榜    

查看: 3147  |  回复: 23
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

何超

金虫 (正式写手)


[交流] HPLC按药典方法分析出峰早,柱压高

如题,本人按10版中国药典上的色谱条件对一个分析药品进行重现,结果柱压很高,但很稳(乙腈-水系统,流速1ml/min,压力有90多,将近100bar),基线也很稳,没有问题,但东西出峰很早,2分多钟就出了(用标准品也那样),峰高和峰面积还很不稳(从200mA左右到2500左右,而且还一针大一针下),有谁遇到过类似的情况,怎么解决呀......急着毕业......就快要论文答辩了......
另外,用90%甲醇洗柱子的时候柱压一是100多,也很稳......
盼指教......
回复此楼

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

何超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 瑞玲 at 2012-05-19 09:26:26:
其实重复药典 意义不大 因为做的时候客观条件很多 很难达到药典上的 我在药厂化验室待过 比较清楚 实在不行 可以试着调乙腈和水的比例 乙腈少一点 会出峰慢一点

对了,流动相可以调的范围大概多大呀?
从50%降到40%或者更低一点还算是同一个方法么......
7楼2012-05-19 10:39:22
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答

何超

金虫 (正式写手)


着急毕业,盼知道者不吝赐教
如若方法可行,可追加金币!!!
2楼2012-05-18 20:51:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xcc0703

新虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-05-19 09:45:27
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法?柱长?填料孔径?粒径?比表面积?等
不知道你HPLC做的多不多?压力为100bar不是100psi?峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助,为什么不把样品性质,样品配置说清楚呢?
3楼2012-05-18 21:01:03
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

何超

金虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by xcc0703 at 2012-05-18 21:01:03:
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法?柱长?填料孔径?粒径?比表面积?等
不知道你HPLC做的多不多?压力为100bar不是100psi?峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助,为什么不把样品性质,样品配 ...

柱子是正常长度的C18柱子,250mm
我液相做的不多
压力确实是100bar
峰高确实是250mA到2500mA
已经换了一根柱子在试了,柱压还是那么高,拆下柱子后压力几乎为0,接上柱子进流动相端,出流动相端不接,柱压也还是那样,柱子应该是没问题了
现在在重做
4楼2012-05-19 09:04:05
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 4/200 2026-09-03 03:14 by rM1TE0WVDIIY
[博后之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 6/300 2026-09-02 23:59 by rM1TE0WVDIIY
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +14 Kittylucky 2026-08-27 15/750 2026-09-02 19:35 by liumei0601
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题,而不是去凝练问题 +7 瞬息宇宙 2026-09-01 14/700 2026-09-02 17:33 by ma0526
[基金申请] 要骂人了,新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西,结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 10/500 2026-09-02 11:35 by 大不刘6
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
信息提示
请填处理意见