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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高
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何超

金虫 (正式写手)

[交流] HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高

如题，本人按10版中国药典上的色谱条件对一个分析药品进行重现，结果柱压很高，但很稳（乙腈-水系统，流速1ml/min，压力有90多，将近100bar），基线也很稳，没有问题，但东西出峰很早，2分多钟就出了（用标准品也那样），峰高和峰面积还很不稳（从200mA左右到2500左右，而且还一针大一针下），有谁遇到过类似的情况，怎么解决呀......急着毕业......就快要论文答辩了......
另外，用90%甲醇洗柱子的时候柱压一是100多，也很稳......
盼指教......
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hhw_123

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1楼 2012-05-18 16:27:12
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何超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 瑞玲 at 2012-05-19 09:26:26:
其实重复药典 意义不大 因为做的时候客观条件很多 很难达到药典上的 我在药厂化验室待过 比较清楚 实在不行 可以试着调乙腈和水的比例 乙腈少一点 会出峰慢一点

我只是要做毕业设计，做方法比较
现在时间已经很紧了......
可以调比例么？一般不都是调水相的PH么......
对于这个品种，BP上的条件里乙腈是少一些
我再看看，今天如果不行，我就直接降乙腈的比例看看吧......
希望顺利了......
峰面积不稳也可能都跟出峰时间太早有关系，2分钟......溶剂峰......
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6楼2012-05-19 10:05:56
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何超

金虫 (正式写手)
着急毕业，盼知道者不吝赐教
如若方法可行，可追加金币！！！
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2楼2012-05-18 20:51:27
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xcc0703

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-05-19 09:45:27
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法？柱长？填料孔径？粒径？比表面积？等
不知道你HPLC做的多不多？压力为100bar不是100psi？峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助，为什么不把样品性质，样品配置说清楚呢？
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3楼2012-05-18 21:01:03
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何超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xcc0703 at 2012-05-18 21:01:03:
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法？柱长？填料孔径？粒径？比表面积？等
不知道你HPLC做的多不多？压力为100bar不是100psi？峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助，为什么不把样品性质，样品配 ...

柱子是正常长度的C18柱子，250mm
我液相做的不多
压力确实是100bar
峰高确实是250mA到2500mA
已经换了一根柱子在试了，柱压还是那么高，拆下柱子后压力几乎为0，接上柱子进流动相端，出流动相端不接，柱压也还是那样，柱子应该是没问题了
现在在重做
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4楼2012-05-19 09:04:05
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