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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高
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何超

金虫 (正式写手)

[交流] HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高

如题，本人按10版中国药典上的色谱条件对一个分析药品进行重现，结果柱压很高，但很稳（乙腈-水系统，流速1ml/min，压力有90多，将近100bar），基线也很稳，没有问题，但东西出峰很早，2分多钟就出了（用标准品也那样），峰高和峰面积还很不稳（从200mA左右到2500左右，而且还一针大一针下），有谁遇到过类似的情况，怎么解决呀......急着毕业......就快要论文答辩了......
另外，用90%甲醇洗柱子的时候柱压一是100多，也很稳......
盼指教......
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hhw_123

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1楼2012-05-18 16:27:12
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何超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by gsli1987 at 2012-05-19 15:18:18:
两分钟还是出峰太快了，几乎是一些不保留峰，可以降低乙腈的比例试一下，不过压力可能会更大！柱压只能用作参考，因为不同厂家的C18柱压力差别还是很大的，你有没有接保护柱呢？另外你流动相的比例是多大的？

后面查了文献，就3分钟左右......
后面又有学长告诉我，仪器最近都压力那么高，他们都觉得应该是没有问题......
没有保护柱.....
乙腈的比例确实挺大的，50%......
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13楼2012-05-20 20:43:01
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何超

金虫 (正式写手)
着急毕业，盼知道者不吝赐教
如若方法可行，可追加金币！！！
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2楼2012-05-18 20:51:27
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xcc0703

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-05-19 09:45:27
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法？柱长？填料孔径？粒径？比表面积？等
不知道你HPLC做的多不多？压力为100bar不是100psi？峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助，为什么不把样品性质，样品配置说清楚呢？
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3楼2012-05-18 21:01:03
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何超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xcc0703 at 2012-05-18 21:01:03:
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法？柱长？填料孔径？粒径？比表面积？等
不知道你HPLC做的多不多？压力为100bar不是100psi？峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助，为什么不把样品性质，样品配 ...

柱子是正常长度的C18柱子，250mm
我液相做的不多
压力确实是100bar
峰高确实是250mA到2500mA
已经换了一根柱子在试了，柱压还是那么高，拆下柱子后压力几乎为0，接上柱子进流动相端，出流动相端不接，柱压也还是那样，柱子应该是没问题了
现在在重做
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4楼2012-05-19 09:04:05
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