应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高
51/1返回列表
查看: 2520  |  回复: 23
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

何超

金虫 (正式写手)

[交流] HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高

如题，本人按10版中国药典上的色谱条件对一个分析药品进行重现，结果柱压很高，但很稳（乙腈-水系统，流速1ml/min，压力有90多，将近100bar），基线也很稳，没有问题，但东西出峰很早，2分多钟就出了（用标准品也那样），峰高和峰面积还很不稳（从200mA左右到2500左右，而且还一针大一针下），有谁遇到过类似的情况，怎么解决呀......急着毕业......就快要论文答辩了......
另外，用90%甲醇洗柱子的时候柱压一是100多，也很稳......
盼指教......
回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hhw_123

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼2012-05-18 16:27:12
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gsli1987

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
何超: 金币+1 2012-05-20 20:43:11
两分钟还是出峰太快了，几乎是一些不保留峰，可以降低乙腈的比例试一下，不过压力可能会更大！柱压只能用作参考，因为不同厂家的C18柱压力差别还是很大的，你有没有接保护柱呢？另外你流动相的比例是多大的？
赞一下 回复此楼
10楼2012-05-19 15:18:18
 已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答

何超

金虫 (正式写手)
着急毕业，盼知道者不吝赐教
如若方法可行，可追加金币！！！
赞一下 回复此楼
2楼2012-05-18 20:51:27
 已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xcc0703

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-05-19 09:45:27
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法？柱长？填料孔径？粒径？比表面积？等
不知道你HPLC做的多不多？压力为100bar不是100psi？峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助，为什么不把样品性质，样品配置说清楚呢？
赞一下 回复此楼
3楼2012-05-18 21:01:03
 已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

何超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xcc0703 at 2012-05-18 21:01:03:
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法？柱长？填料孔径？粒径？比表面积？等
不知道你HPLC做的多不多？压力为100bar不是100psi？峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助，为什么不把样品性质，样品配 ...

柱子是正常长度的C18柱子，250mm
我液相做的不多
压力确实是100bar
峰高确实是250mA到2500mA
已经换了一根柱子在试了，柱压还是那么高，拆下柱子后压力几乎为0，接上柱子进流动相端，出流动相端不接，柱压也还是那样，柱子应该是没问题了
现在在重做
赞一下 回复此楼
4楼2012-05-19 09:04:05
 已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭