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[交流]
[有奖交流]说说你的试验表征
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又到了一年的毕业季以及新生加入的时候。回想3年感慨无限。现在调查一下虫子们试验用到的表征仪器。可以参与投票,并说明用处和意义 投票回答2BB奖励。最好具体到为什么用,怎么用,如果贴上自己的数据图片并说明原因,有额外BB和EPI奖励。纯表扣除1BB。希望大家踊跃发言 [ Last edited by zznjut on 2012-5-12 at 22:33 ] |
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7楼2012-05-12 20:09:31
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zznjut: 回帖置顶 2012-05-14 09:37:58
zznjut: 金币+3 2012-05-14 09:38:02
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zznjut: 回帖置顶 2012-05-14 09:37:58
zznjut: 金币+3 2012-05-14 09:38:02
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我并不是说仪器表征不重要,只是有的时候肉眼判断已经足够说明问题的时候,仪器表征并不一定能带来更多的有用信息。 烧表征没有任何错 但是比较反感两种情况 1.拿一个体系把能做的表征都做一个遍,但是不综合表述任何问题,顶多只是看图描述。 2.已经能够通过肉眼看到判断的,但是由于没有图表啊,习惯了图表充数的人缺乏最基本的判断推导能力,只要没图没表的结论他们都觉得靠不住,心里没底。 当然了,肉眼判断与分析只是最基本的,细致定量分析还得靠仪器。听说最初研究光散射的那些人是没有现在这样先进探测器的,刚开始都是靠自己眼睛看的,呵呵。 |
33楼2012-05-13 14:32:55
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zznjut: 金币+10, 欢迎交流 2012-05-15 15:21:33
zznjut: 回帖置顶 2012-05-15 15:21:36
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用过的有FTIR、DSC、TGA、DMA、POM、AFM、SEM、TEM(用的少)、GPC(用的少,用来测分子量)、XRD(没有亲自做,主要是确定晶型)、椭偏仪(测薄膜厚度)。。。 其中用的最多的是FTIR、POM、DSC、AFM,不过用法都是常规用法,没有利用这些仪器做些新颖的表征和应用,结合自己用的说几点: 1、迄今用FTIR测过几百个样品(我主要做高分子)了,从100多nm(手边可用于表征薄膜的仪器不多,只能几十层叠起来)测到100微米;最基本的功能是配合其他表征手段确定物质成分(我在这点上用的少),我用的最多的主要是用FTIR确定聚合物的晶型,研究聚合物的结晶和相转变行为,对某些聚合物FTIR还可以用来计算结晶度,可以用来确定聚合物链取向等。除了通常的透射模式外,还有许多附件:ATR、显微红外等,如果有加热附件还可以进行原位的等温或变温红外。 2、POM主要是用来观察结晶形态的,可以用来研究聚合物的球晶生长速率,一般样品厚度在300nm以上都可以观察到。 3、AFM用于表征形态形貌,如聚合物的球晶、片晶形态、润湿行为等,一般要求样品表面较光滑。 4、SEM、TEM也用于观察样品的形态,其中TEM的制样如果是薄膜比较简单,否则有时比较苛刻要切片染色等。 5、DSC、TGA、DMA属于热分析系列的,DSC我用的最多,我发过一篇大分子几乎全是DSC数据,DSC主要得到热焓信息,可用于表征聚合物的结晶度、热转变如Tg转变、熔融行为,可用于聚合物等温或非等温结晶行为的研究,有的仪器还可以进行温度调制,可用于研究复杂的热行为,还有其他很多方面的应用(没做过);TGA的简单应用主要用于表征分解温度,应用还有很多如测活化能(没做过)等;DMA主要用来测动态力学行为,可得到储能模量和损耗模量,以及损耗角正切(对应Tg)。 [ Last edited by vmuch520 on 2012-5-15 at 15:21 ] |
70楼2012-05-15 15:20:36
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zznjut: 金币+5 2012-05-17 14:03:50
zznjut: 回帖置顶 2012-05-17 14:04:01
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zznjut: 金币+5 2012-05-17 14:03:50
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我用过的有表征手段有GPC、IR、POM、SEM、AFM、TEM、DSC、TGA等 1、GPC主要用于测聚合物的分子量; 2、IR 我们主要用来检测反应进度; 2、POM主要是用来观察聚合物结晶的生长速率; 3、SEM、AFM、TEM用于表征聚合物组装结构的形态及形貌; 4、DSC 用于表征聚合物的结晶度、热转变如Tg转变、熔融行为等; 5、TGA的简单应用主要用于表征产物的分解温度。 |
77楼2012-05-17 00:56:36
fds329
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