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iamyuxi

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:柠檬酸钠还原纳米金之后,如何去除一部分水? 已有1人参与

事情是这样的……用柠檬酸钠还原金氯酸之后,100ml的溶液,如何把浓度放大十倍呢?
我考虑了两种:离心或者高温蒸发。
a.离心:看论坛有人说最好不要多次离心,容易聚沉什嘛的,我也不太懂,但实验室只有一个转子,12x10ml的,如果用10个离心瓶装的话,每个瓶里只剩几mg的固体,很难取出吧,塑料瓶也不能满足6500以上的转速,理论上就不能满足纳米金的离心要求了。
b.蒸发干燥:考虑过将溶液沸腾蒸发,做过一次,但会有颗粒粘附在烧杯壁(我做的是纳米金和mwcnts聚合),无法溶解,而且我担心最后剩下的溶液里,柠檬酸根还要纳离子氯离子的浓度会不会过高,产生负面影响呢……
现在实在是卡住了,看了不少论文,几乎没有仔细说这步的。。。不知道有没有学长学姐直接拿万分之一浓度的纳米金溶液(也就是还原之后的100ml溶液不做处理)直接去做TEM啊,浓度那么低,能看得到东西麽?
非常感谢各位的帮助。

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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1. 必须离心,而且是高速离心,才能离心下来;然后加点水超声就又分散了。
2. 蒸发干燥不好控制,而且随着浓度增大,粒径有可能发生了变化 。

直接做TEM应该是能做出来的。
民主自由必胜,公平正义必胜!
2楼2012-05-09 19:30:44
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夏天转个弯

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我只做过纳米金,不管是球状还是棒状的做TEM前都要浓缩一下的,我都是用离心方法浓缩的,你不要离到只剩下一点点固体,要留些水在EP管里的,而且据我经验来看,新做的金不会因为离心而粘到EP管壁上的。
6楼2012-05-10 08:35:04
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普通回帖

iamyuxi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chemhehe at 2012-05-09 19:30:44:
1. 必须离心,而且是高速离心,才能离心下来;然后加点水超声就又分散了。
2. 蒸发干燥不好控制,而且随着浓度增大,粒径有可能发生了变化 。

直接做TEM应该是能做出来的。

非常非常感谢你。
如果tem可做出来的话,我就先不纯化了。再次感谢

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3楼2012-05-09 20:08:37
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tarowang

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你用的是什么配体呢?可以交换成油溶的,然后再浓缩。油溶的离心就不会出现聚沉什么的了,一加甲苯立马就溶了
4楼2012-05-09 23:50:39
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iamyuxi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tarowang at 2012-05-09 23:50:39:
你用的是什么配体呢?可以交换成油溶的,然后再浓缩。油溶的离心就不会出现聚沉什么的了,一加甲苯立马就溶了

我做的是碳纳米管和纳米金的,主要参考的就是一篇one step合成此两种聚合物的一个文献,看起来挺方便的,着实不好做啊

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5楼2012-05-10 02:13:46
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wen5920708

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做TEM,只要溶液颜色稍微有点红就可以找到样品,不需要浓缩。。。
7楼2012-05-10 09:02:32
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电化学工作站

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做TEM就不用离心就可以做了,关键是后面的实验要不要洗过多的还原剂之类的。
努力前进
8楼2012-05-12 16:01:15
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lu_wsh

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做TEM的话,不建议用很浓的溶液,稀得就可以。
至于柠檬酸钠金的浓缩,最好是离心。
9楼2012-05-12 16:14:00
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静静的睡着

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

师姐 你看的是哪篇文献呀? 我现在想在MWCNTs上接纳米金AuNPs,不知道用什么溶剂、试剂、反应条件等,希望给给建议呀,O(∩_∩)O谢谢
10楼2013-02-28 20:49:31
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