24小时热门版块排行榜    

查看: 2723  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

little-ant

新虫 (小有名气)

[求助] 蛋白沉淀法处理血浆样品的稳定性

如题,小弟做的某化合物在大鼠体内药代实验,血浆处理方法如下:200微升血浆+200微升乙腈+400微升甲醇涡旋2min后离心,上清液过虑,续滤液60微升进样分析hplv-uv.实验已经进行一学期了,血浆的处理结果都很好,空白血浆处理如图中的第一个图,4min后几乎没有杂质峰,但这两天做突然出现问题了,4min后出现一些明显的杂峰,如图中的第二第三图,且5.2min左右的杂峰与我的药体内代谢物的峰保留时间差不多一致,我怀疑过空白血浆、处理样品的甲醇和乙腈以及我的流动相是不是被污染,但经过一一换新的血浆、甲醇乙腈和流动相,问题还是照样出现,请问这问题出在哪里啊???
另外我实验的化合物的母体药物的预实验的血浆处理方法也同上,但给药时药物是溶解在20%的1.2-丙二醇里面,静脉注射,液相分析时每个样品都出现如图中的第4个图中接近8min处的峰,而且每个样品该峰面积都差不多,应该不是代谢物,请问这是为什么啊?
希望路过的各位战友帮我分析分析,小弟现在实验卡在这里了,焦虑的很啊,6月份就要中期考核了啊!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-21 09:01:19
如楼上所说,另外如果你进空白甲醇等溶剂也有就去换预柱或清洗进样阀吧
4楼2012-05-15 16:22:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

little-ant

新虫 (小有名气)

都没有人出声,自己顶一下
2楼2012-05-15 15:51:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a83875785

铁杆木虫 (著名写手)


leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-21 09:01:12
最好能把你的样品的出峰时间调到10min以后,才能避免血浆内源物及母体化合物的辅料的干扰。
3楼2012-05-15 16:15:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

believe123

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-21 09:01:25
血浆处理方法不稳定,计算回收率的稳定性;色谱柱问题,色谱柱用的时间长,效率低了
5楼2012-06-20 22:20:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 h4CP7TrQR8Lg 2026-08-22 5/250 2026-08-23 12:09 by LR9qGULyN2ew
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 9/450 2026-08-23 10:44 by IXZuIJ2Q7OVy
[基金申请] 让我中一个面上吧! +12 大萍1987 2026-08-20 14/700 2026-08-23 10:30 by wrm
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 7/350 2026-08-23 03:55 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 03:52 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 7/350 2026-08-23 03:43 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 11/550 2026-08-23 02:55 by OEbVnUOu01ol
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 3/150 2026-08-23 00:55 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见