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风吹雪下

金虫 (小有名气)

[求助] 高聚物溶解问题

我用ATRP做了一系列的不同聚合度的PPEGMEA,溶剂用的是甲醇和水的混合溶剂,THF过柱子,但是当产物烘干以后,进行复溶时,采用THF溶解性不好,采用大量甲醇时,高聚物直接溶胀了,4H后仍然处于溶胀状态,请问一下各位高手知道为什么????我应该采用什么溶剂去溶解呀?
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wwxuan1983

木虫 (正式写手)

工程师

【答案】应助回帖

★ ★
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dashyi: 金币+2 2012-05-09 16:54:00
你这个是在烘干的时候要么结晶要么就是发生反应交联了  而且后者的可能性大
我觉得最好在烘干条件上 改变一下!温度不能太高
应用低温干燥
2楼2012-05-09 16:29:09
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百花成蜜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-05-10 09:01:22
建议先不要过柱子,先沉淀出东西再说提纯的问题,柱子下来的估计都是交联的~~
3楼2012-05-09 17:38:13
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wuzhenyu1988

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-05-10 09:01:25
同意1楼,高聚物很容易交联的,我做的东西也是,有时干燥完就很难再溶解了!
wzy_1988@163.com
4楼2012-05-10 08:48:50
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jiangwf1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以试试这样,不要过柱子,损失太多,你透析就好了,可以改变透析液成分,最后换成水,拿去冻干,应该没有什么问题的,既干净,又能保证结构。
5楼2012-05-10 10:52:10
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ycfxyh

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不要过柱子,可以先试试乙醇或戊二醇,最好在冰水中试溶一下。
学无止境
6楼2012-05-10 12:30:48
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aspurple

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wwxuan1983 at 2012-05-09 16:29:09
你这个是在烘干的时候要么结晶要么就是发生反应交联了  而且后者的可能性大
我觉得最好在烘干条件上 改变一下!温度不能太高
应用低温干燥

这个交联的机理是怎样的呢?感觉没有交联点呀。。
我在做PPEGMA时也发现有类似的现象,但一直没想明白原因。。
7楼2012-09-18 15:49:47
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