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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC图谱，初次做不知道是否正确，请高手指点
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玉泉永流

金虫 (正式写手)

[求助] GPC图谱，初次做不知道是否正确，请高手指点

初次做GPC，在高分子后面有一个很大的倒峰，检测器为示差检测器，请各位高手指点！

GPC图谱
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活的潇洒自由！
1楼 2012-05-05 16:16:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jianhan8787

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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玉泉永流: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-11 08:50:27
你的是三根柱子串联，30min左右为溶剂峰，之后的为空气峰，不信的话你空扎一针试试，只会出现空气峰，但对仪器不好，你只管30min之前的峰，那才是你的样品峰
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2楼2012-05-06 22:11:37
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普通回帖

12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
玉泉永流: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-11 08:51:43
后面的为溶剂峰，不用考虑
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玉泉永流
3楼2012-05-07 01:20:09
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chenwdu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
20min左右有个小峰，30分钟左右的大峰跟后面的溶剂峰没怎么分开的样子，基线是不是要调整下
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玉泉永流
4楼2012-05-07 10:59:23
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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玉泉永流: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-11 08:54:05
玉泉永流: 金币+1 2012-05-14 18:43:24
GPC谱图里面有多个峰，如果不是你样品有多个聚合物，需考察下测试前柱子是否清洗干净，基线走平。你的样品出峰位置离溶剂峰太近（倒峰），可以考虑换下溶剂柱（如DMF的溶剂，柱子也不一样，问下你们测试的老师）
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悠悠的游侠，快乐的人生！
5楼2012-05-07 11:45:37
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玉泉永流

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jianhan8787 at 2012-05-06 22:11:37:
你的是三根柱子串联，30min左右为溶剂峰，之后的为空气峰，不信的话你空扎一针试试，只会出现空气峰，但对仪器不好，你只管30min之前的峰，那才是你的样品峰

是三根柱子串联，好几张图谱，都是在30min左右出一个正峰，然后出现一个倒峰！但是30Min左右的峰位置是变化的。如果30min为溶剂峰，那聚合物的峰呢？
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活的潇洒自由！
6楼2012-05-11 08:50:18
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玉泉永流

金虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 12lubing at 2012-05-07 01:20:09:
后面的为溶剂峰，不用考虑

我处理数据的时候没有考虑溶剂峰，得出的分散度很到，认为是不是这个图谱有问题！你也遇到相似的情况吗？
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活的潇洒自由！
7楼2012-05-11 08:51:37
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玉泉永流

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-05-07 11:45:37:
GPC谱图里面有多个峰，如果不是你样品有多个聚合物，需考察下测试前柱子是否清洗干净，基线走平。你的样品出峰位置离溶剂峰太近（倒峰），可以考虑换下溶剂柱（如DMF的溶剂，柱子也不一样，问下你们测试的老师）

这个是在南大测的，换溶剂不怎么可能！这样对测试结果有多大影响呢？
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活的潇洒自由！
8楼2012-05-11 08:53:52
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玉泉永流

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by chenwdu at 2012-05-07 10:59:23:
20min左右有个小峰，30分钟左右的大峰跟后面的溶剂峰没怎么分开的样子，基线是不是要调整下

30min那个峰是聚合物出现的峰吗？
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活的潇洒自由！
9楼2012-05-11 08:55:01
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jianhan8787

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 玉泉永流 at 2012-05-11 08:50:18:
是三根柱子串联，好几张图谱，都是在30min左右出一个正峰，然后出现一个倒峰！但是30Min左右的峰位置是变化的。如果30min为溶剂峰，那聚合物的峰呢？

20 min左右为样品峰，但是积分区间只能到25 min，分离效果不是太好，30 min左右的峰是有变化但应该不是很大，这与仪器平衡效果、流动相是否回收利用、配样是否为流动相有关系。
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10楼2012-05-11 11:44:50
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