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kyorl

金虫 (正式写手)

[求助] 【求】碳纳米管 纯化和羧基化方法

做过浓硫酸和浓硝酸 体积比3:1的酸化实验,但碳管基本都被氧化了,给本无法抽滤……求好的方法,能使红外测试有明显的羧基峰,TEM下碳管也能被剪短
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

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kyorl: 金币+2 2012-04-24 15:40:10
你是不是酸化时间太久了啊?不过一般混酸处理后的碳管都不好抽滤,滤纸貌似受不住,我都是离心后洗涤的。
你最大的敌人一直是你自己!
4楼2012-04-23 16:56:03
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cxc1978

金虫 (小有名气)

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kyorl: 金币+2 2012-04-24 15:41:34
浓硝酸回流6小时,肯定能官能化碳纳米管,而且不会出现破损的现象.
快乐工作,轻松生活
7楼2012-04-24 04:21:20
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dejian

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chaoyu at 2012-04-23 16:56:03:
你是不是酸化时间太久了啊?不过一般混酸处理后的碳管都不好抽滤,滤纸貌似受不住,我都是离心后洗涤的。

可不可以加溶剂稀释下 再拿去抽滤呢
9楼2012-04-24 08:03:59
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kyorl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 高驹 at 2012-04-24 15:54:02:
用浓硝酸,反应时间加长。
时间越长,截断的越多。

温度大约多少呢,我做过5mol/L 硝酸反应12h的,感觉没有被截断
15楼2012-04-24 16:10:06
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kyorl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 高驹 at 2012-04-24 15:54:02:
用浓硝酸,反应时间加长。
时间越长,截断的越多。

我看有的文献说时间太长会把羧基进一步变成CO2
16楼2012-04-24 16:11:11
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valsartan

木虫 (正式写手)

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kyorl: 金币+2 2012-04-23 16:38:36
楼主用的是单壁还是多壁啊?
可以适当的降低氧化强度了,3:1氧化能力太强了碳管会被切成碳碎片,得不到东西!
2楼2012-04-23 15:19:36
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kyorl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by valsartan at 2012-04-23 15:19:36:
楼主用的是单壁还是多壁啊?
可以适当的降低氧化强度了,3:1氧化能力太强了碳管会被切成碳碎片,得不到东西!

多壁管
但很多都说用浓的混酸,真不知道他们是怎么弄得
3楼2012-04-23 16:39:51
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高驹

至尊木虫 (职业作家)

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kyorl: 金币+2 2012-04-24 15:41:20
盐酸或者硝酸单独处理。
小木虫是我的五分之一。
5楼2012-04-23 17:40:10
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xu_shouming

木虫 (正式写手)


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kyorl: 金币+2 2012-04-24 15:41:28
你可以试试回流的方法,离心是可以离下来的!!如果用超声的方法,建议反应时间不要太长!!
6楼2012-04-23 19:39:23
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

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kyorl: 金币+2 2012-04-24 15:41:42
只用一种酸就可以了,不要用两种
我~心~依~旧
8楼2012-04-24 07:52:21
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

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引用回帖:
9楼: Originally posted by dejian at 2012-04-24 08:03:59:
可不可以加溶剂稀释下 再拿去抽滤呢

也可以,不过溶剂多了抽滤更不容易……搞不好抽一天……
你最大的敌人一直是你自己!
10楼2012-04-24 08:50:17
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