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wo357026239

铜虫 (正式写手)


[交流] 油溶性纳米金的制备

最近做油溶性表面硫醇改性的纳米金,看到文献上说的相转移催化剂都是四正辛基溴化铵,实验室有的是四正丁基溴化铵,这会不会有什么影响? 还有什么能够作为相转移来制备油溶性纳米金的?谢谢
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梦回盛唐

铁杆木虫 (职业作家)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
我还没听过纳米材料的油溶性
6楼2012-04-23 14:08:31
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普通回帖

bachier

金虫 (职业作家)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
基本没啥影响,可以用,也有人用你这个做金的。我们用三辛胺

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-04-23 10:01:24
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wo357026239(金币+1): 谢谢参与
TOABr是经典,可能短链的相转移催化剂效率有点慢?记得有人尝试过更换相转移催化剂,来研究反应机理,你可以翻翻。应该是2010年的JACS。
3楼2012-04-23 10:03:10
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wo357026239

铜虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2012-04-23 10:01:24:
基本没啥影响,可以用,也有人用你这个做金的。我们用三辛胺

你好,你们用的三辛胺做催化剂,转移后甲苯是什么颜色?水液又是什么颜色呢?我用的氯金酸比较少,底部出现气泡状的东西,不知道是不是水相
4楼2012-04-23 10:50:26
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bachier

金虫 (职业作家)


引用回帖:
4楼: Originally posted by wo357026239 at 2012-04-23 10:50:26:
你好,你们用的三辛胺做催化剂,转移后甲苯是什么颜色?水液又是什么颜色呢?我用的氯金酸比较少,底部出现气泡状的东西,不知道是不是水相

气泡状的我估计是水,其实不用转移,你直接把氯金酸烘干,然后加入甲苯和相转移剂,超声或者搅拌一下基本上就ok了。三辛胺转移后是黄色的
5楼2012-04-23 11:16:40
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
经典。。
7楼2012-04-23 14:35:30
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
可以用,应该问题不大。
9楼2012-04-23 15:16:46
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414399315

木虫 (小有名气)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
小弟最近也在做油溶性纳米金,用的是TOABr 反应参考文献是:Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 212 (2010) 129–134。 做出来是淡黄色的油液,用的其实也是Brust 1994年的方法 只是没有加入硫醇。TEM电镜显示尺寸是2-3nm。做紫外在520nm左右未见峰,紫外用的是甲苯参比,因为做出来就是在甲苯里面。不知道是何种原因?忘虫友帮忙分析一下。

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10楼2012-04-23 15:26:15
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glt810104

铁杆木虫 (职业作家)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
应该可以用
12楼2012-04-23 16:03:52
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wo357026239(金币+1): 谢谢参与
应该是可以用的,只是碳链短了油溶性能差点儿
13楼2012-04-23 21:05:45
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wo357026239

铜虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by 414399315 at 2012-04-23 15:26:15:
小弟最近也在做油溶性纳米金,用的是TOABr 反应参考文献是:Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 212 (2010) 129–134。 做出来是淡黄色的油液,用的其实也是Brust 1994年的方法 只是没有加 ...

你好,我想问下你做的时候氯金酸与硼氢化钠的比例是多少?我用了1:10,逐渐滴加硼氢化钠时候也有看到黄色,但是全加完之后是黑色的,感觉好像是硼氢化钠加多了。
14楼2012-04-23 21:19:03
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414399315

木虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by wo357026239 at 2012-04-23 21:19:03:
你好,我想问下你做的时候氯金酸与硼氢化钠的比例是多少?我用了1:10,逐渐滴加硼氢化钠时候也有看到黄色,但是全加完之后是黑色的,感觉好像是硼氢化钠加多了。

按照文献加的25mM氯金酸,硼氢化钠36mM
16楼2012-04-23 21:38:16
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bachier

金虫 (职业作家)


做油溶性单分散纳米金的话,我建议用厦门大学郑南峰教授的方法,这个简单易行,重复性好。
17楼2012-04-23 21:48:35
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wo357026239

铜虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by 414399315 at 2012-04-23 15:26:15:
小弟最近也在做油溶性纳米金,用的是TOABr 反应参考文献是:Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 212 (2010) 129–134。 做出来是淡黄色的油液,用的其实也是Brust 1994年的方法 只是没有加 ...

你好,今天我也按这个方法做了纳米金,只是相转移催化剂是四正丁基溴化铵,做出来是棕黑色油液,在520nm处也没有峰,你没有加硫醇,直接等甲苯溶液变橙色就加硼氢化钠吗?
18楼2012-04-25 17:12:09
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414399315

木虫 (小有名气)


引用回帖:
18楼: Originally posted by wo357026239 at 2012-04-25 17:12:09:
你好,今天我也按这个方法做了纳米金,只是相转移催化剂是四正丁基溴化铵,做出来是棕黑色油液,在520nm处也没有峰,你没有加硫醇,直接等甲苯溶液变橙色就加硼氢化钠吗?

是的,没有用硫醇。氯金酸全部转移到有机相就加硼氢化钠
19楼2012-04-26 18:48:55
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wo357026239

铜虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2012-04-23 10:01:24:
基本没啥影响,可以用,也有人用你这个做金的。我们用三辛胺

你好,你做硫醇封装纳米金时候,用的是什么硫醇,我用的十二烷基硫醇,但文献上是固体,我买到的怎么是液体,这种东西到底在常温下是什么状态?
20楼2012-05-02 18:46:20
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bachier

金虫 (职业作家)


引用回帖:
20楼: Originally posted by wo357026239 at 2012-05-02 18:46:20:
你好,你做硫醇封装纳米金时候,用的是什么硫醇,我用的十二烷基硫醇,但文献上是固体,我买到的怎么是液体,这种东西到底在常温下是什么状态?

不是封装,capping的意思是保护和稳定。一般都是用十二硫醇,十二硫醇应该是液体的,十八硫醇之类的才是固体,常温下是液体,没错的
21楼2012-05-02 18:48:08
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wf1859

银虫 (小有名气)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
17楼: Originally posted by bachier at 2012-04-23 21:48:35
做油溶性单分散纳米金的话,我建议用厦门大学郑南峰教授的方法,这个简单易行,重复性好。

能分享几篇文献吗?
22楼2012-11-21 18:55:17
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ningmenguge

至尊木虫 (著名写手)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
我之前做金,用的是柠檬酸三钠,这个效果很明显而且简单,你说的油性是指什么,我也做过亚油酸三钠和氯金酸的反应。是指的什么呢?
23楼2012-11-22 17:35:58
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lidx0269

金虫 (著名写手)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
10楼: Originally posted by 414399315 at 2012-04-23 15:26:15
小弟最近也在做油溶性纳米金,用的是TOABr 反应参考文献是:Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 212 (2010) 129–134。 做出来是淡黄色的油液,用的其实也是Brust 1994年的方法 只是没有加入 ...

纳米金尺寸太小时。没有表面等离子体共振效应。也没有吸收峰。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
24楼2012-11-22 17:53:30
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bmelzc2005

铜虫 (小有名气)



wo357026239(金币+1): 谢谢参与
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10楼: Originally posted by 414399315 at 2012-04-23 15:26:15
小弟最近也在做油溶性纳米金,用的是TOABr 反应参考文献是:Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 212 (2010) 129–134。 做出来是淡黄色的油液,用的其实也是Brust 1994年的方法 只是没有加入 ...

我做过,的确UV没有峰  应该是粒径太小了的原因吧
25楼2013-02-24 22:22:48
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特定的金原子簇虽然很小而没有等离子体共振效应,但有紫外吸收峰,这个具体可以去找相关文献看看。
26楼2013-02-24 22:28:26
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favor_9998楼
2012-04-23 15:12   回复  
wo357026239(金币+1): 谢谢参与
祝福
2012-04-23 15:38   回复  
wo357026239(金币+1): 谢谢参与
祝福
tianya8i15楼
2012-04-23 21:20   回复  
wo357026239(金币+1): 谢谢参与
祝福啊
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