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yk3782

木虫 (正式写手)

[求助] 关于苷类 求高手指点

咨询一个问题。这个结构属于为苷类，4为六碳糖，2、3分别于4成苷，1与4通过酯键相连酯。我现在想通过药材提取-纯化这个化合物，通过大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上，不知是不是可行，不知该注意哪几点。
这类成分能就这个结构帮我分析一下，一些注意事项吗。
对了，最终需要量比较大，所以首先考虑大孔树脂，要是有更好的就更好不过了。我打算在提取，纯化，浓缩干燥这三块分别下功夫考察。但还是有一些纠结，求有这方面经验的指点迷津。
先谢谢各位了。




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酸甜苦辣都是营养，成功失败都是经验。
1楼2012-04-19 22:03:55
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回帖置顶 ( 共有1个 )

yk3782

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-04-20 08:51:57:
1）这个化合物属于苯乙醇糖苷类化合物；
2）本身的化学稳定性很好，首先不必担心分纯后的氧化、降解问题；
3）具有较大的极性，有一定的纯化难度，只运用大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上比较困难，不过 ...

但是想继续咨询一下，含有如此之多的酚羟基，不易被氧化降解？？通过目前实验，感觉稳定性并不好，遇光遇热都有影响，尤其是在溶液中。
是的，是属于苯乙醇苷类的化合物，极性很大，提取方面还没有具体考虑方法，大孔树脂在30部位，上反相的话，对于大批量是不是会有影响呢？？过凝胶的话也会有同样的问题存在。其顺反异构我暂时不考虑，因为其对极性无影响，两者同时拿到再说，是否将其拆分，后续再考虑。
再就是液相流动相中还有醋酸（依据前辈们摸索出来的条件），会不会对其有影响。
我的目标就是拿到90%以上的纯化物，然后将其放大化，只要工艺简单可行，一切都是浮云。有高手的话，求指点。
声明：金币不是问题，若是能解决了我这个问题，即使将本人所有积蓄全部赠与，亦在所不惜。
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3楼2012-04-21 13:25:51
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+2, 谢谢！ 2012-04-20 09:07:03
yk3782: 金币+20, ★有帮助, 谢谢，有一定帮助 2012-04-21 13:07:53
中药2000: 金币+2, 追加奖励。 2012-04-24 11:41:52
1）这个化合物属于苯乙醇糖苷类化合物；
2）本身的化学稳定性很好，首先不必担心分纯后的氧化、降解问题；
3）具有较大的极性，有一定的纯化难度，只运用大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上比较困难，不过可以试试，反相材料应能得到理想效果；
4）最重要的是，糖上连有一个咖啡酰基，其双键构型在溶剂中可以部分互变为顺式，但比例有限，一般在1%~20%。HPLC检测时要留意这种现象，要是主峰附近有一个小杂质，很有可能为其顺式异构体。这种情况属本身的属性与性质，不必纠结，它们平衡互变;
5) 因有酯键与苷键,分离纯化过程中应避免酸碱.
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2楼2012-04-20 08:51:57
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yk3782

木虫 (正式写手)
大家把自己的意见都说说，要是有合适的路线的话，共同交流，顺便为以后做这方面地朋友们指明方向。

补充一下，在 提取-- --纯化------浓缩干燥 三部分分别提高其产率。提取拟采用超临界提取、微波辅助提取、复合酶提取，超声提取这四种方法；纯化目前只是想着用大孔树脂来做（牵扯到放大化）；浓缩干燥拟采用旋蒸控温避光浓缩，薄膜干燥，液膜干燥等。还听说了膜提取浓缩之类的东东，超滤膜、微滤膜、纳滤膜等等，具体的还都不是很清楚，只是了解了这些而已。
望各位有经验的虫虫们，依据结构帮我分析分析。再次表示感谢
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4楼2012-04-21 13:49:23
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yk3782: 金币+20, ★有帮助, 谢谢您的建议，我查查。望有建设性的意见的话欢迎继续 2012-04-21 14:06:20
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-21 14:15:39
苯乙醇苷类，中药连翘中的代表性化学成分，所以给楼主一个建议，查一下连翘中这一类化合物的工艺文献，包括专利，应该比较成熟了吧。因为现已上市的包括连翘的药物那多了。统一看一下这些工艺是怎么做的，做的过程中如何控制其稳定性的等等吧。
PS：苯乙醇苷类是不稳定，如楼主所说。记得质量控制的时候经常检测不到原连翘酯苷，而检测到的是其降解产物。
希望能帮到你！
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5楼2012-04-21 13:50:18
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yundepan
6楼2012-04-21 14:51:11
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卓越_先锋
顶一下！！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2012-04-21 19:59:41
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yk3782

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yundepan at 2012-04-21 14:51:11:

谢谢参与
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8楼2012-04-21 20:22:31
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yk3782

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 卓越_先锋 at 2012-04-21 19:59:41:
顶一下！！

谢谢参与
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9楼2012-04-21 20:22:46
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
yk3782: 金币+20, ★★★很有帮助, 版主，你好。但两个的好像并不属于一类啊，不过可以参考。这个化合物在植物中含量4%左右，在我想问一下，一般专利文献在那里搜索呢，谢谢。金币后面再补上 2012-04-22 23:01:41
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-24 08:57:01
这个结构和丹参酚酸B有点类似，你可以参照丹参酚酸B的专利，目前有很多文献专利可以利用大孔树脂获得90%以上的丹参酚酸B，不过条件比较苛刻点，需要在中强酸条件下才能稳定。而且你得知道这个化合物在你植物中含量是多少，一般含量要有植物干重的2%左右才有可能直接用大孔树脂获得这么高纯度的单体。在大孔树脂之前，你可以尝试萃取等方法，纯度得一步步提高，不能苛求一步到位。
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分离、分离
10楼2012-04-22 16:38:33
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