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铁杆木虫 (著名写手)

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[交流] 如何使用XRD表征（图粘贴不了，全文请下载附件）

仪器设备型号、名称

仪器设备名称：X射线粉末衍射仪
型       号：XRD-6000型
国别  厂家：日本岛津公司

工作原理

X射线是一种波长范围在0.001nm～10nm之间的电磁波，晶体物质中分子和原子的排列是规则而有序的，它们以周期性的不同点阵排列，各晶面之间的距离与X射线的波长在同一数量级，所以当X射线照射晶体时，将会发生衍射现象。当X射线照射两个面间距为d的晶面时，受到晶面的反射，两束反射X光的波长和发射角都相同时，它们走过的光程不同，当两束光的光程差2dsinθ是入射波长的整数倍时，即2dsinθ=nλ(n为整数)，如果两束光的相位一致将相互加和而增强，而在其他状态下则互相减弱。晶体对X射线的这种衍射规则称为布拉格规则。

晶体可能产生衍射的方向决定于晶体微观结构的类型（晶胞类型）及其基本尺寸（晶面间距，晶胞参数等）；而衍射强度决定于晶体中各组成原子的元素种类及其分布排列的坐标。因此，根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来判断物质的种类和晶相的方法，称作X射线衍射分析法。

X射线衍射仪结构
1. 主要性能参数
X射线输出：2kw或3kw
测角仪：θ-2θ联动，θ、2θ独立
动作范围：2θ：-6°～163°
测角精度：±0.001
附有加热装置（HTK 16/HTK 2000），最高温度可达1200°C。
2. 基本组成

操作规程

第一部分  开机
1、首先打开循环水泵总开关；
2、按下循环水泵侧面板上的“Run”按钮，此时接通X射线管冷凝水，从循环水泵的侧面可以看到水压表指针在0.3Mpa左右；
3、把墙上的空气开关置于“ON”；
4、在XRD主机侧面打开机器开关；
5、打开操作室的电灯开关.

第二部分  系统激活
1、打开计算机；
2、打开XRD程序软件；
3、依次打开如下三个对话框：
①
                                                      OK
此时会听到机器进行θ—2θ校准声。
②
③

第三部分  制样
取一定量研磨好的样品，放在样品池上，然后用玻璃片把样品压实、压平，最后进行样品池的安装。

第四部分  测试
待样品池安装好后，在软件上进行各种参数设置后方可进行测试，参数设置步骤如下：
1、双击Right Gonio Condition对话框中的蓝条，弹出Standard Condition Edit菜单，然后进行参数设置：

2、参数设置结束后点击“OK”，进入文件保存路径设置；
3、在Group Name下输入要保存的文件夹名称，然后输入文件名和样品名，点击“New”，然后点击弹出的Standard Condition Edit对话框中的“Close”返回Right Gonio Condition对话框；
4、在原蓝条的位置出现文件夹、文件和样品名称，然后点击“Append”进行追加，然后点击左下角“Stop”前的复选框，最后点击“Start”，进入Right Gonio Analysis操作界面。
5、在Right Gonio Analysis界面下点中样品名，然后点击左下角“Stop”前的复选框，最后点击“Start”正式进入测试阶段。

XRD高温附件程序升温控制步骤
为了更好地方便大家使用，同时维护设备正常运转，软件设置步骤如下，望广大同学严格参照执行：
1、首先接通高温附件冷却水，然后打开温度控制器（HA—CONT）开关；
2、在XRD程序主菜单中选择Display&Setup    Parameter Set    Right Gonio Setup    Attachment    Temperature Control    OK，右下角出现灰色Attachement:Temprat；
3、在Right Gonio Condition    New    New file mode    YES    Cancel       select Temperature（做高温XRD）
                        Standard（做常温XRD）
4、在Right Gonio Condition下，Analysis Mode双击蓝色条出现参数设置窗口,参数设置如下（如需改变参数，需经仪器管理人员许可）：



然后选择Temperature下Table No:1-20,然后选Index进入Temperature Table对话框，在Comment下输入样品名称，如：LDH,在Temperature对话框下依次输入程序温度参数，每输入一个温度后点击Insert按钮一下，如：50（点击Insert），100（点击Insert），150（点击Insert），200（点击Insert），250（点击Insert），300（点击Insert），350………其中，Acceleration对话框中输入1-20，一般建议升温速率为10，Fixation对话框输入1-10一般建议为5，P,I,D下面对应的框分别输入如右下图所示：

均设置好后，点击Ok键即可。
5、开始准备测试（同常温）

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