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求助有关Pt/CeO2-ZrO2-SiO2催化剂的H2-TPR分析
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最经做了Pt/CeO2-ZrO2-SiO2催化剂的H2-TPR，请各位大侠指点一下，图上的还原峰该如何归属，谢谢啦 [ Last edited by babu on 2012-4-15 at 09:53 ] |
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2楼2012-04-15 13:44:46
tangbohejin
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doctorzyjunior
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flylrh: 金币+5, 详尽的分析，谢谢应助！ 2012-04-16 10:00:53
babu: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-16 14:23:35
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babu: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-16 14:23:35
| 应该不会没有基线，我觉得是你稳定基线的时间太短了。如果你说你的Pt分散度不好，意味着PtNPs较大，还原能力差了点，那么低温阶段的基线应该就是一条直线，不会出任何峰。只有在100°C左右才出Pt被还原的峰。负载了Pt之后的CeO2还原峰稍微复杂一点，不妨找篇文献对一对，就很容易判断了。基本上先是表面Ce4+，再是体相Ce4+，表面过程还可以分为在Pt周围的，和远离Pt的，所以正常会看到三个Ce4+到Ce3+的峰。至于XRD图上的b峰，我觉得有些tricky，是不是大得过了点，如果说a是Pt还原峰的话，那么紧接着的b是Pt周围的Ce4+的还原峰，但这个面积无法与实际可能被还原的Ce4+的量对应上，看看后面几个峰就知道了，体相的量都那么小，并且你做的是CeO2和ZrO2混合氧化物，照理说Ce4+被还原的能力会更大，所以体相的峰应该更大才合理。总之，我觉得基线实在太不好，即不平整，信噪比又很差，做这种出峰较多的TPR，务必要把基线调好。 |
7楼2012-04-16 05:36:56
ecomaterial
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我觉得楼上的回复还是很有道理的，出这种形状的确是基线不好。建议要么减少气体流量，要么加大催化剂用量，提高信噪比。关于Ce4+的分峰楼上已经给得很完整了，关于Pt的分峰，要注意：（1）储氢效应导致室温区~60℃出现的负峰；（2）PtOx与CeO2相互作用的还原峰要比正常的PtOx的还原峰温度更低，在100℃附近；（3）大颗粒PtO的还原峰可以高达300℃以上。供参考。 |
8楼2012-04-16 07:53:24
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zyhou
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